Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика качественного определения HCN в воздухе рабочей зоны >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика качественного определения HCN в воздухе рабочей зоны
MECH2009
Пользователь
Ранг: 6

25.07.2009 // 15:39:14     
Редактировано 2 раз(а)

Добрый день! Помогите мне пожалуйста!
Я инженер-механик и собираюсь работать со средами для
химико-термической обработки (ХТО) сталей. Своего химического оборудования и связей с лабораториями у меня пока нет.
Составы для ХТО я выбрал бесцианистые (хотя в процессе их
приготовления образуется до 5-8% цианидов и может образовываться аэрозоль). Отравить других и самому отравиться не хочется. Противогаз марки В купил. ПВХ накидку - тоже купил.
Знаю, что отработанную воду после промывки деталей обеззараживают гипохлоритом кальция(разрушают цианогруппы солей)...

Я захотел найти простой индикатор для определения цианидов в воздухе.
Много гуглил и достаточно много читал...
В книге "Вредные вещества" изд.7 т.3 стр. 265 есть следующий абзац(дословно):
"...Фильтровальные бумажки, пропитанные раствором медного купороса и фенолфталеина и затем высушенные, в присутствии HCN окрашиваются в ярко-красный или в розовый цвет. Реакция очень чувствительна (до 0,001мг/л), но неспецифична (получается в присутствии других окислителей)..."
Я погуглил и нашел, что и фенолфталеин и медный купорос
хорошо растворяются в этиловом спирте (купорос-в воде и спирте а фенолфталеин - только в спирте).
Я купил фенолфталеин степени чистоты "чда" и медный купорос
степени чистоты "тех"+ 100мл медицинского спирта этилового.
Взял промытую баночку объемом 10мл с резиновой пробкой от
раствора нафтизина. Заполнил ее на 3/4 объема спиртом.
В спирт отсыпал фенолфталеина до появления осадка на дне. Взболтал.
Потом в этот раствор отсыпал купороса до появления осадка на дне. Взболтал.
2 минуты взбалтывал смесь (температура окружающей среды +28С).
Взял чистую пипетку и набрал в нее раствор.
Пропитал этим раствором фильтровальную бумагу "белая лента".
Сушил 10минут.

Пропитанная бумага ни в табачном дыму ни в дыму от горящего оргстекла цвет не поменяла. На раствор лимонной кислоты или 30% перекиси водорода бумага тоже не реагирует.
В баночке остался осадок от медного купороса (толщиной порядка 1,5мм).
Что я сделал не так?

P.S.: Рецепт с пикриновой кислотои и содой я знаю.
Но пикриновую кислоту из-за ее способности взрываться и статьи УК я синтезировать не хочу (возможно и не смогу).
P.P.S.: Автор заблаговременно выпил яду, убил себя об стену
и прикинулся креветкой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


25.07.2009 // 16:06:58     
Редактировано 1 раз(а)

а) проверять бумажку стоит именно на целевом объекте;
б) если Вы взяли для электролита гексацианоферрат(феррит) калия, то в аэрозоле цианистая кислота не получится. Только если Вы сильно подкислите раствор, возможно выделение некоторого количества НСN. Но, насколько я себе представляю процесс, кислоты при обработке не применяются?
MECH2009
Пользователь
Ранг: 6


25.07.2009 // 16:59:24     
Редактировано 6 раз(а)

За ответ спасибо
По порядку:
1. В расплаве солей (с которыми я хочу работать и через него ток пропускать не буду+кислот там не будет) есть порядка 45% цианата натрия (из прочитанных книг я понял так, что если его не есть ложками, не вдыхать порошок через трубку и не вводить его шприцом в кровь он мало токсичен). В процессе приготовления расплава (и в процессе его эксплуатации) в нем образуется цианид натрия(в книгах пишут, что практически его там содержится порядка 3-4% от массы цианата), который на воздухе разлагается с выделением HCN, хотя рецептура ванны во всех справочниках идет как практически безвредная(если соблюдать все правила ТБ, но _у меня_ нет специально спроектированного под этот вид ХТО цеха ! и значит надо думать над безопасностью).
Рабочая температура расплава близка к +600С. При погружении деталей в расплав может выделяться аэрозоль (сплава из ванны), которая осаждаясь на стенах цеха может в присутствии влаги из воздуха разлагаться с выделением HCN. Вдруг неким неизвестным мне образом синильная кислота (я страшный перестраховщик) местно накопится где-либо несмотря на вентиляцию (которая почти близка к естественной вентиляции с помощью сквозняка)...
При этом маса ванны ~60кг. Предположим, цианида там 60*0,45*0,04=1,08кг. А это вроде как уже серьезно.
2. Если в книге пишут слов "раствор" без указания процентного соотношения - это следует понимать как "насыщенный раствор"?
В каком порядке надо было вводить компоненты в растворитель?
Я правильно выбрал растворитель - спирт как общий для купороса и фенолфалеина?
Я вообще правильно сделал или реактив надо вылить и начинать заново?
Пропитанные и оставшиеся без пропитки участки бумаги на просвет отличаются, видимых кристаллов на поверхности не наблюдается.
3. Чем, кроме чистой синильной кислоты, можно проверить пропитку (в продуктах сгорания оргстекла и сигаретном дыме вроде бы есть HCN но бумага на них никак не реагирует)? Какими еще окислителями (см. цитату из книги в моем посте) ее можно проверить?

P.S.: Вопросы тупые но я не специалист ...
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


25.07.2009 // 18:25:43     
Редактировано 1 раз(а)

Тем более цианаты!

Не волнуйтесь, в воздухе достаточно кислорода, что бы не образовалось синильной кислоты из цианатов в смертельных дозах, тем более при такой температуре... Обычно цианиды более склонны переходить в цианаты...
Наличие синильной кислоты в табачном дыму считайте пропагандой антикурения

Но меры безопасности, конечно, соблюдать приходится. В Вашем цеху не лишним будет поставить принудительную вентиляцию (если денег мало, можно воспользоваться хоть обыкновенными бытовыми вентиляторами). При работе плотно прилегающие к лицу очки, и респиратор с фильтром типа А+В(на всяк случ ). Или панорамную маску (достаточно удобно). У меня фильтры ДОТ 600 А2В3Е3Р3, достаточно универсальная штука, не держит только NO, но его вообще мало что держит

А по поводу бумаги - попробуйте проверить на парах азотной кислоты, раз она на окислители реагирует...
MECH2009
Пользователь
Ранг: 6


25.07.2009 // 21:57:16     
Кстати, с этиловым спиртом как с растворителем медного купороса я ошибся.
Растворитель медного купороса - вода или метиловый спирт.
А растворитель фенолфталеина - этиловый спирт или диэтиловый эфир.
Общего растворителя у них, получается, нет .

Смесь из раствора фенолфталеина в этиловом спирте и купороса в воде нанесенная на бумагу
также никак себя не проявила.
Похоже, в уважаемой книге написана xYita. Или я не так понял абзац из нее.
Жаль, халява не прошла.
MECH2009
Пользователь
Ранг: 6


25.07.2009 // 23:13:10     
В моей книге была опечатка:

forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=18535&st=10&gopid=92353&#entry92353

Теперь вопрос: где взять фенолфталИн?


  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты