| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите идентифицировать пик! ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите идентифицировать пик! ГЖХ | |||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
 28.07.2009 // 20:41:18
Добрый вечер, господа хроматографисты! Требуется консультация более опытных коллег. Суть вопроса. При анализе некой субстанции был обнаружен пик, идентифицировать который не сумели. Имеем капиллярную колонку с фазой 6%цианопропилфенил-94%метилполисилоксан. Разгон пробы идет по градиенту от 35град до 180 град со скоростью 3град/мин, инжектор 200, детектор 250. "Поперезакалывали" уже все имеющиеся "тяжелые" растворители. Ближе всего оказался ДМСО: неизвестный пик выходит за 1мин до него и ДМФ: пик выходит на минуту позже. То есть в середине между ДМФ и ДМСО. Толуол, пиридин, хлорбензол (все, что было в наличии), все выходит намного раньше. Работал ли кто-нибудь с такой колонкой? Что может выходить между ДМФ и ДМСО? Ксилолов у нас нет. Может это быть сульфолан? (хотя и его тоже нет). Анализируемую пробу растворяли и в воде, и в других растворителях (с целью исключения вероятности образования побочного продукта при растворении), этот пик выходит везде. Пожалуйста, подскажите! Очень важно! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
 28.07.2009 // 21:39:44
Работаем с такой колонкой. Индексы удерживания считали? Некая субстанция это что? |
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
28.07.2009 // 22:10:47
"Некая субстанция" - полусинтетическое производное растительного алкалоида. C45-H54-N4-O8. Индексы пока еще не считали. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.07.2009 // 11:53:18
 У Вас немного вариантов: 1. Считаете индексы на этой фазе - ищете по библиотекам и по статьям, если кто-нибудь занимался этим же объектом. 2. Затем ставите две другие капиллярные колонки с другими НЖФ (другая "полярность", можно взять, например, так DB-5 или DB-1, полярные, вроде WAX, FFAP не берите, там все равно погрешность определения индекса удерживания ковача (реперы - н-алканы) большая - толку мало будет) - и опять считаете индексы и ищете. Хотя, ввиду тех же погрешностей в определении ИУ, данный подход весьма неоднозначен. 3. Сделайте ГХ-МС(ЭУ, если покатит слабо, тогда ХИ). (+ ИУ) 4. Есть, правда, еще арсенал других подходов к идентификации, но я бы рекомендовал 3. |
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
29.07.2009 // 12:07:15
|
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
30.07.2009 // 17:31:29
Это не сульфолан точно! Изменили немного программу градиента и обнаружили, что пик начинает разделяться на 2. Изомеры? Похоже на ксилол.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
30.07.2009 // 19:10:36
Есть только один вариант решения. Попросить Тэдa например снять масс спектр этого пика, так как у него подходящая колонка. Если соединение не КТ, то и я могу помочь, причем абсолютно безвозмездно, то бишь даром. Правда колонка HP-5ms. |
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
31.07.2009 // 13:51:02
эээ..а что такое КТ? а обычная колонка, не для ms, шуметь будет сильно, да? |
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
31.07.2009 // 13:52:49
Редактировано 1 раз(а) Тэд, скажите, а к Вам бы можно было обратиться с просьбой сделать ГХ-МC? |
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
03.08.2009 // 18:31:52
Обычная абревиатура КТ - Коммерческая Тайна Что значит будет сильно шуметь? Любая колонка будет сильно шуметь рано или поздно при опрeделенной температуре (обычно при 270 280 град HP5MS), даже при более низкой чем верхняя критичная (около 350). |
|||||
|
newest Пользователь Ранг: 16 |
04.08.2009 // 11:45:58
Не КТ  Формула уже приводилась выше.Скажите, polycyan, а Вы в Москве находитесь? мы бы к Вам обратились с просьбой ГХ-МС, Тэд молчит. уж больно этот неидентифицированный пик большой((( тип колонки будет ли сильно принципиален при идентификации неизвестного компонента? нам главное опознать! мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
