Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите идентифицировать пик! ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите идентифицировать пик! ГЖХ
newest
Пользователь
Ранг: 16

28.07.2009 // 20:41:18     
Добрый вечер, господа хроматографисты!
Требуется консультация более опытных коллег.

Суть вопроса. При анализе некой субстанции был обнаружен пик, идентифицировать который не сумели. Имеем капиллярную колонку с фазой 6%цианопропилфенил-94%метилполисилоксан. Разгон пробы идет по градиенту от 35град до 180 град со скоростью 3град/мин, инжектор 200, детектор 250. "Поперезакалывали" уже все имеющиеся "тяжелые" растворители. Ближе всего оказался ДМСО: неизвестный пик выходит за 1мин до него и ДМФ: пик выходит на минуту позже. То есть в середине между ДМФ и ДМСО. Толуол, пиридин, хлорбензол (все, что было в наличии), все выходит намного раньше.
Работал ли кто-нибудь с такой колонкой? Что может выходить между ДМФ и ДМСО? Ксилолов у нас нет. Может это быть сульфолан? (хотя и его тоже нет).
Анализируемую пробу растворяли и в воде, и в других растворителях (с целью исключения вероятности образования побочного продукта при растворении), этот пик выходит везде.
Пожалуйста, подскажите! Очень важно!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Тэд
Пользователь
Ранг: 150


28.07.2009 // 21:39:44     

newest пишет:
Добрый вечер, господа хроматографисты!
Требуется консультация более опытных коллег.

Суть вопроса. При анализе некой субстанции был обнаружен пик, идентифицировать который не сумели. Имеем капиллярную колонку с фазой 6%цианопропилфенил-94%метилполисилоксан. Разгон пробы идет по градиенту от 35град до 180 град со скоростью 3град/мин, инжектор 200, детектор 250. "Поперезакалывали" уже все имеющиеся "тяжелые" растворители. Ближе всего оказался ДМСО: неизвестный пик выходит за 1мин до него и ДМФ: пик выходит на минуту позже. То есть в середине между ДМФ и ДМСО. Толуол, пиридин, хлорбензол (все, что было в наличии), все выходит намного раньше.
Работал ли кто-нибудь с такой колонкой? Что может выходить между ДМФ и ДМСО? Ксилолов у нас нет. Может это быть сульфолан? (хотя и его тоже нет).
Анализируемую пробу растворяли и в воде, и в других растворителях (с целью исключения вероятности образования побочного продукта при растворении), этот пик выходит везде.
Пожалуйста, подскажите! Очень важно!


Работаем с такой колонкой. Индексы удерживания считали?
Некая субстанция это что?
newest
Пользователь
Ранг: 16


28.07.2009 // 22:10:47     
"Некая субстанция" - полусинтетическое производное растительного алкалоида. C45-H54-N4-O8. Индексы пока еще не считали.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


29.07.2009 // 11:53:18     


У Вас немного вариантов:
1. Считаете индексы на этой фазе - ищете по библиотекам и по статьям, если кто-нибудь занимался этим же объектом.
2. Затем ставите две другие капиллярные колонки с другими НЖФ (другая "полярность", можно взять, например, так DB-5 или DB-1, полярные, вроде WAX, FFAP не берите, там все равно погрешность определения индекса удерживания ковача (реперы - н-алканы) большая - толку мало будет) - и опять считаете индексы и ищете. Хотя, ввиду тех же погрешностей в определении ИУ, данный подход весьма неоднозначен.
3. Сделайте ГХ-МС(ЭУ, если покатит слабо, тогда ХИ). (+ ИУ)
4. Есть, правда, еще арсенал других подходов к идентификации, но я бы рекомендовал 3.
newest
Пользователь
Ранг: 16


29.07.2009 // 12:07:15     

virtu пишет:

3. Сделайте ГХ-МС(ЭУ, если покатит слабо, тогда ХИ). (+ ИУ)



Была бы возможность сделать другими методами, вопроса бы не возникло. Ее просто нет.

Из имеющихся колонок только еще Carbowax20M остался

Будем индексы считать для начала.

СПАСИБО!

newest
Пользователь
Ранг: 16


30.07.2009 // 17:31:29     
Это не сульфолан точно!
Изменили немного программу градиента и обнаружили, что пик начинает разделяться на 2. Изомеры? Похоже на ксилол..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


30.07.2009 // 19:10:36     
Есть только один вариант решения.
Попросить Тэдa например снять масс спектр этого пика, так как у него подходящая колонка.
Если соединение не КТ, то и я могу помочь, причем абсолютно безвозмездно, то бишь даром. Правда колонка HP-5ms.
newest
Пользователь
Ранг: 16


31.07.2009 // 13:51:02     

polycyan пишет:
Если соединение не КТ, то и я могу помочь, причем абсолютно безвозмездно, то бишь даром. Правда колонка HP-5ms.

эээ..а что такое КТ?
а обычная колонка, не для ms, шуметь будет сильно, да?
newest
Пользователь
Ранг: 16


31.07.2009 // 13:52:49     
Редактировано 1 раз(а)

Тэд, скажите, а к Вам бы можно было обратиться с просьбой сделать ГХ-МC?
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


03.08.2009 // 18:31:52     
Обычная абревиатура
КТ - Коммерческая Тайна
Что значит будет сильно шуметь?
Любая колонка будет сильно шуметь рано или поздно при опрeделенной температуре (обычно при 270 280 град HP5MS), даже при более низкой чем верхняя критичная (около 350).
newest
Пользователь
Ранг: 16


04.08.2009 // 11:45:58     

to polycyan

Не КТ Формула уже приводилась выше.

Скажите, polycyan, а Вы в Москве находитесь? мы бы к Вам обратились с просьбой ГХ-МС, Тэд молчит. уж больно этот неидентифицированный пик большой((( тип колонки будет ли сильно принципиален при идентификации неизвестного компонента? нам главное опознать! мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он).

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты