Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите идентифицировать пик! ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Тэд
Пользователь
Ранг: 150


04.08.2009 // 16:19:26     

newest пишет:
Тэд, скажите, а к Вам бы можно было обратиться с просьбой сделать ГХ-МC?
К сожалению помочь не смогу, поскольку нет ГХ-МСа, а к.колонка с термодесорбером и ПИДом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Тэд
Пользователь
Ранг: 150


04.08.2009 // 16:21:02     

newest пишет:
Тэд, скажите, а к Вам бы можно было обратиться с просьбой сделать ГХ-МC?
Так, а индекс вы посчитали???
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


04.08.2009 // 17:39:32     

newest пишет:

to polycyan

Не КТ Формула уже приводилась выше.

Скажите, polycyan, а Вы в Москве находитесь? мы бы к Вам обратились с просьбой ГХ-МС, Тэд молчит. уж больно этот неидентифицированный пик большой((( тип колонки будет ли сильно принципиален при идентификации неизвестного компонента? нам главное опознать! мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он).

К сожалению (или к счастью) не в Москве. В плане помочь без проблем. Если конечно нет проблем с пересылкой или возможны также альтернативные варианты доставки. Думаю вы меня знаете или по крайней мере мой ICQ 1422422. В любом случае постараюсь помочь.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


04.08.2009 // 17:58:14     
...мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он).
М-, О-, Р- по масс-спектрам (ЭУ, Q) - идентификация не покатит.
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


04.08.2009 // 18:10:29     

virtu пишет:
...мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он).
М-, О-, Р- по масс-спектрам (ЭУ, Q) - идентификация не покатит.

зря так думаете
А почему вы решили (орто уже кололи, не он), что это орто а может М-, Р- ксилол. С ксилолами работал и разобраться в этом могу, благо прибор это позволяет и знание механизмов масс распада. Если правильно понял newest у необходимо знать ксилол ли это вообще или что то другое, какой это уже другой вопрос.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
newest
Пользователь
Ранг: 16


04.08.2009 // 19:43:38     

Тэд пишет:
Так, а индекс вы посчитали???

К сожалению, из предельных алканов только гексан в наличии. Поскольку неизвестный пик выходит относительно далековато, нам бы не помешал нонан или декан (исходя из фазы нашей колонки), чтобы "поймать" пик. Пока в поисках, кто бы поделился))
newest
Пользователь
Ранг: 16


04.08.2009 // 19:47:09     

polycyan пишет:

К сожалению (или к счастью) не в Москве. В плане помочь без проблем. Если конечно нет проблем с пересылкой или возможны также альтернативные варианты доставки. Думаю вы меня знаете или по крайней мере мой ICQ 1422422. В любом случае постараюсь помочь.

Хмм..не припоминаю все же) Проблем с пересылкой нет, проблема только со временем. Результат нужен как можно быстрее. НО! СПАСИБО за предложение!)))
newest
Пользователь
Ранг: 16


04.08.2009 // 19:57:10     

polycyan пишет:

А почему вы решили (орто уже кололи, не он), что это орто а может М-, Р- ксилол. если правильно понял newest у необходимо знать ксилол ли это вообще или что то другое, какой это уже другой вопрос.

Поняли правильно) важно знать, ЧТО за пик. Что точно не орто-ксилол тоже уверены, так как кололи именно стандартный о-ксилол для ГЖХ. Вышел позже. Как уже выше писалось, чуть изменили методику и обнаружили, что этот неизвестный пик на 2 делится. Основываясь, опять же, на фазе нашей колонки и той информации, которую удалось нарыть, так могут делиться мета и пара. И выходят они раньше орто, и примерно в этом диапазоне времени.
Вопрос стоит о возврате продукта поставщику, поэтому идентифицировать пик необходимо. Быть его там не должно!
polycyan
Пользователь
Ранг: 127


04.08.2009 // 22:27:43     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


04.08.2009 // 22:56:10     
Редактировано 1 раз(а)

1. Сколько неизвестного вещества в субстанции (примерно%)
2. Если субстанции, содержащей подозрительное вещество, похожее на ксилол, достаточно, и концентрация "ксилола" не следовая то:
3. Попробуйте "ксилол" отогнать с водяным паром в проверенный на отсутствие ароматики хлороформ и полученный хлороформный раствор "ксилола" пронитровать 10 мл 10% раствора сухого нитрата аммония в концентрированной серной кислоте, затем смесь выливаем в холодную дистиллированную воду, охлаждаем, нейтрализуем, опять экстрагируем хлороформом, сушим через б/в сульфат натрия, выпариваем досуха, растворяем остаток в 0.5 мл ацетона и прибавляем 2-3 капли спиртового КОН. Получите зеленую окраску - ищите дальше ксилолы, нет - таки нет ИМХО.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты