Форумы ANCHEM.RU: приготовление растворов ГОСТ 11362 кислотное число.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

приготовление растворов ГОСТ 11362 кислотное число. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: приготовление растворов ГОСТ 11362 кислотное число.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

10.08.2009 // 9:12:09

Определение кислотного числа в отработанных маслах.
Нужно приготовить 0,1 М и 0,2 М раствор КОН в изопропаноле. Растворяю 3 г и 6 г КОН на 0,5 литра, кипячу с холодильником, жду 2-е суток, затем фильтрую и через фильтр "Белая лента" и определяю концентрацию титрованием бифталата калия (сушка 2 часа при 105 градусах). Результат 0,074, 0,138. Ничего не могу понять, щелочь вроде вся разошлась есть небольшой осадок, но совсем не много. Что может вызвать такую погрешность.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Jenja
Пользователь
Ранг: 195

10.08.2009 // 12:17:18

Lgosn пишет:
Определение кислотного числа в отработанных маслах.
Нужно приготовить 0,1 М и 0,2 М раствор КОН в изопропаноле. Растворяю 3 г и 6 г КОН на 0,5 литра, кипячу с холодильником, жду 2-е суток, затем фильтрую и через фильтр "Белая лента" и определяю концентрацию титрованием бифталата калия (сушка 2 часа при 105 градусах). Результат 0,074, 0,138. Ничего не могу понять, щелочь вроде вся разошлась есть небольшой осадок, но совсем не много. Что может вызвать такую погрешность.

Для первого раствора вполне сойдет, для второго - могло бы быть и лучше. Пока готовите, фильтруете и т.д. карбонаты образуются. Желательно на всех этапах аскаритом защищать. Можно и так работать, главное определять концентрацию регулярно и чтобы сходимость между параллельными определениями концентрации была хорошая.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

10.08.2009 // 12:21:15

Jenja пишет:

Для первого раствора вполне сойдет, для второго - могло бы быть и лучше. Пока готовите, фильтруете и т.д. карбонаты образуются. Желательно на всех этапах аскаритом защищать. Можно и так работать, главное определять концентрацию регулярно и чтобы сходимость между параллельными определениями концентрации была хорошая.

Тогда такой вопрос как эта концентрация повлияет на приготовления буферного раствора. И есть ли какие-то фиксаналы для приготовления соответствующих буферов.
Что означает "аскаритом защищать"?

Jenja
Пользователь
Ранг: 195

10.08.2009 // 12:50:00

Lgosn пишет:

Jenja пишет:

Для первого раствора вполне сойдет, для второго - могло бы быть и лучше. Пока готовите, фильтруете и т.д. карбонаты образуются. Желательно на всех этапах аскаритом защищать. Можно и так работать, главное определять концентрацию регулярно и чтобы сходимость между параллельными определениями концентрации была хорошая.

Тогда такой вопрос как эта концентрация повлияет на приготовления буферного раствора. И есть ли какие-то фиксаналы для приготовления соответствующих буферов.
Что означает "аскаритом защищать"?

1) для приготовления буфера вы берете количество раствора щелочи в зависимости от его точной концентрации, которую Вы уже определили (это в ГОСТе должно быть написано).
2) фиксаналов нет. Есть ASTM D664 2004 года правки, где вместо этих премудрых буферов предлагают брать просто pH-буферы pH11 и pH4 для щелочного числа соответственно. Но это не наши реалии пока что
3) защищать - значит везде, где только можно все места контактов с атмосферой закрыть патронами, наполненнными аскаритом или натронной известью. Уж по крайней мере бюретка, в которую залит этот раствор, обязательно должна быть закрыта такой трубочкой.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

10.08.2009 // 13:01:55

Jenja пишет:

Lgosn пишет:

Jenja пишет:

Для первого раствора вполне сойдет, для второго - могло бы быть и лучше. Пока готовите, фильтруете и т.д. карбонаты образуются. Желательно на всех этапах аскаритом защищать. Можно и так работать, главное определять концентрацию регулярно и чтобы сходимость между параллельными определениями концентрации была хорошая.

Тогда такой вопрос как эта концентрация повлияет на приготовления буферного раствора. И есть ли какие-то фиксаналы для приготовления соответствующих буферов.
Что означает "аскаритом защищать"?
1) для приготовления буфера вы берете количество раствора щелочи в зависимости от его точной концентрации, которую Вы уже определили (это в ГОСТе должно быть написано).
2) фиксаналов нет. Есть ASTM D664 2004 года правки, где вместо этих премудрых буферов предлагают брать просто pH-буферы pH11 и pH4 для щелочного числа соответственно. Но это не наши реалии пока что
3) защищать - значит везде, где только можно все места контактов с атмосферой закрыть патронами, наполненнными аскаритом или натронной известью. Уж по крайней мере бюретка, в которую залит этот раствор, обязательно должна быть закрыта такой трубочкой.

Большое спасибо за ответ. Бюретка у меня действительно защищена трубочкой с поглотителем. Но вот по поводу буферного раствора я пробовал его готовить (по ГОСТ, учитывая концентрацию) но потенциал его получается выше ожидаемого, и в течении одного измерения постоянный, но между параллельными разница в 10-30 мВ. Я грешил на "неправильные" растворы.
Попробую еще разок.

Jenja
Пользователь
Ранг: 195

10.08.2009 // 14:09:04

Lgosn пишет:

Jenja пишет:

Lgosn пишет:

Jenja пишет:

Для первого раствора вполне сойдет, для второго - могло бы быть и лучше. Пока готовите, фильтруете и т.д. карбонаты образуются. Желательно на всех этапах аскаритом защищать. Можно и так работать, главное определять концентрацию регулярно и чтобы сходимость между параллельными определениями концентрации была хорошая.

Тогда такой вопрос как эта концентрация повлияет на приготовления буферного раствора. И есть ли какие-то фиксаналы для приготовления соответствующих буферов.
Что означает "аскаритом защищать"?
1) для приготовления буфера вы берете количество раствора щелочи в зависимости от его точной концентрации, которую Вы уже определили (это в ГОСТе должно быть написано).
2) фиксаналов нет. Есть ASTM D664 2004 года правки, где вместо этих премудрых буферов предлагают брать просто pH-буферы pH11 и pH4 для щелочного числа соответственно. Но это не наши реалии пока что
3) защищать - значит везде, где только можно все места контактов с атмосферой закрыть патронами, наполненнными аскаритом или натронной известью. Уж по крайней мере бюретка, в которую залит этот раствор, обязательно должна быть закрыта такой трубочкой.
Большое спасибо за ответ. Бюретка у меня действительно защищена трубочкой с поглотителем. Но вот по поводу буферного раствора я пробовал его готовить (по ГОСТ, учитывая концентрацию) но потенциал его получается выше ожидаемого, и в течении одного измерения постоянный, но между параллельными разница в 10-30 мВ. Я грешил на "неправильные" растворы.
Попробую еще разок.

Пожалуйста.
При титровании образца будет видно, если перегиб крутой, то ошибка в 10-30 мВ может и не сильно сказаться на результате, а вот если кривая пологая, то эта разница уже будет очень существенна.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор ртути РА-915+
Оригинальная оптико-электронная схема анализатора обеспечивает ультранизкий предел обнаружения ртути в режиме прямых измерений (без предварительного концентрирования), высокую селективность анализа и широкий динамический диапазон измерений.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

11.08.2009 // 7:11:20

Jenja,
раз уж вы как говориться на этом титровании собаку съели, у меня к вам еще пару вопросов.
1) Насколько оправдано сушить спирт, который используется в приготовлении растворов и как это проще можно делать.
2) Раствор НСL в пропаноле, тоже лучше защищать от атмосферной влаги или это уже не имеет такого значения?

заранее благодарю за ответы.

Jenja
Пользователь
Ранг: 195

11.08.2009 // 10:36:21

Lgosn пишет:
Jenja,
раз уж вы как говориться на этом титровании собаку съели, у меня к вам еще пару вопросов.
1) Насколько оправдано сушить спирт, который используется в приготовлении растворов и как это проще можно делать.
2) Раствор НСL в пропаноле, тоже лучше защищать от атмосферной влаги или это уже не имеет такого значения?

заранее благодарю за ответы.

Ну, может, не собаку...

1) Не думаю, что это так сильно необходимо. К тому же, в качестве альтернативы предлагается высшего сорта этанол, а уж его 99,9 простой перегонкой никак не получить. Вот и не понятно, где логика... Так или иначе, как сушить тоже в ГОСТе написано: с высоким дефлегматором перегнать и отбросить первую порцию или через сита пропустить.
2) HCl защищать нет необходимости

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

11.08.2009 // 12:33:43

Спасибо, большое.
Мне рекомендовали определять щелочное число в отработанных маслах обратным титрованием, как-будто так все гораздо лучше титруется и точка эквивалентности ярче выражена. Не пробовали?

Jenja
Пользователь
Ранг: 195

11.08.2009 // 13:36:43

Lgosn пишет:
Спасибо, большое.
Мне рекомендовали определять щелочное число в отработанных маслах обратным титрованием, как-будто так все гораздо лучше титруется и точка эквивалентности ярче выражена. Не пробовали?

Еще раз пожалуйста.
Не пробовал, но идея здесь, полагаю, в том, что часто после каждой порции кислоты нужно выжидать хорошенько (до 2 минут) до стабилизации значений и процесс сильно затягивается. Если добавить ее сразу, выждать подольше и затем оттитровать избыток... почему нет. Нужно пробовать, все зависит от образцов. Хотя, возвращаясь, к реалиям нашей жизни - это будет не по ГОСТ.
А еще есть IP400 где-то в природе, согласно ему щелочное число замечательно титруют кондуктометрически.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

12.08.2009 // 6:17:39

В ГОСТ 11362-96 упоминается процедура обратного титрования. Она там прописана не явно п. 10.6.3.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты