| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы определения низких содержаний свинца >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы определения низких содержаний свинца | |||||
|
Nalu Пользователь Ранг: 13 |
 07.09.2009 // 18:25:53
Всем доброго времени суток!) Есть в нашей экологической лаборатории замечательный приборчик ICP-OES Spectro Genesis, на котором мы делаем практически всё. На прибор я не жалуюсь, работает он отменно. Но существует небольшая проблема при определении свинца в природной воде. Во всех методиках предел обнаружения свинца стоит 0,001 мг/дм3, предел обнаружения на самом спектрометре примерно 0,003 мг/дм3. Соответственно, при работе на пределе обнаружения результаты очень нестабильные... А концентрации в природной воде как раз таки на пределе... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы. Кто еще сталкивался с подобной проблемой? Возможно ли как-то улучшить стабильность определения свинца на таких низких концентрациях? Слышала немного про метод внутреннего стандарта, что он вроде должен как-то смягчать фоновые помехи... кто-нибудь с ним работал? Какой элемент можно взять в качестве внутреннего стандарта для свинца? Или хотябы где можно подробнее почитать про такой метод? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.09.2009 // 21:28:44
Девушка, Вы так любого зубра ICP в тупик поставите... то ли Вам методику давать, то ли лекцию по методу внутреннего стандарта читать. Наберите свой вопрос в любимом поисковике и просмотрите результаты. Ну хотя бы типа Такой запрос, конечно, недостаточен, надо еще уточнить и сузить критерии. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3599 |
07.09.2009 // 22:34:52
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4? |
|||||
|
Meles Пользователь Ранг: 118 |
08.09.2009 // 8:12:55
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4? ПР=1,6*10^-8 К чему Вы это? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
08.09.2009 // 8:24:15
Проблема ясна, но как решать... В ИСП я небольшой спец, но, по-моему, внутренний стандарт здесь не поможет. Причем сразу по двум причинам: 1) помехи разные у разных аналитов; 2) они должны быть небольшими для Ваших проб, и даже их полное устранение не даст 3х-кратного выигрыша. Относительно концентрирования. Сейчас очень широко распространено концентрирование на твердых сорбентах. Методики отработаны и просты. Опять же - вода - их основная область применения. Я только не знаю конкретных стандартов, где методики такого концентрирования прописаны. Искать готовый стандарт - ИСП - свинец - вода - концентрирование - возможно, такого нет. А объединить самому 2 стандарта - почему бы нет? |
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
08.09.2009 // 8:25:56
На атомнике неплохо работает метод стандартных добавок. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
08.09.2009 // 8:40:16
аботают, но только если формы близкие по термохимии, в противном случае добавки прекрасно проходят и удвоение проходит, а результат к истинному значению отношения не имеет 
|
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
08.09.2009 // 10:15:38
Редактировано 1 раз(а) Хорошая вещь -- новые приборы! Указанны предел в чистой воде, от матрицы не ухудшается? А кто с ней только не сталкивался! В ГОСТ 51309 нижний предел измерений по свинцу указан 0,001, а грамотная "РОСА" вообще не включила свинец в свой ПНД Ф. Единственный _честный_ способ достичь указанного предела -- использовать ультразвуковой распылитель (так сказать, концентрирование "on-line"), если, конечно, он у Вас не стоит и так (способ прописан в ГОСТ 51309). Мы не видели методики для ICP с концентрированием. Для других методов концентрирование упариванием (в частности) вполне законно, но совмещать методику подготовки от одного метода с окончанием от другого формально нельзя, увы... (хотя, может, я здесь и не прав...) А про эту часть вопроса см. выше... Внутренний стандарт не для этого. |
|||||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
08.09.2009 // 10:25:28
Кстати, (не при представителях аккредитующих органов будь сказано) если у Вас прибор не обеспечивает требуемый ПО (как минимум 0,0005!), и Вы эту проблему как-то обходите, то тем же способом можно и концентрирование применять. Нам требуется упаривание мин. в 25 раз, и контроль приходится методом добавок делать... |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3599 |
08.09.2009 // 11:47:47
ПР=1,6*10^-8 К чему Вы это? Потеряете часть свинца, когда он начнёт вываливаться при концентрировании. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
08.09.2009 // 12:23:16
2 sinthetic Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
