Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.
Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
avb
Пользователь
Ранг: 121
08.09.2009 // 14:57:55
sinthetic пишет:
Доктор пишет: 2 sinthetic Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.
Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.
Это все правильно, но каково ПР у кислого сульфата? Тогда бы уж вспомнили про хлорид-фторид...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288
08.09.2009 // 15:15:14
sinthetic пишет: ПР=1,6*10^-8
Потеряете часть свинца, когда он начнёт вываливаться при концентрировании.
Шутите? если он мог бы потеряется при концентрировании, то вообще можно было бы не заморачиваться, а оттитровать.
нужно ,001 мг!!! т.е. 5*10-9 моль/л!!!!! не считая пересыщения и просто нереальности, коцентрация сульфата нужна 4 моль/л.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531
08.09.2009 // 15:18:03
sinthetic пишет:
Доктор пишет: 2 sinthetic
Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.
Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.
Вообще-то я писал про концентрирование свинца на сорбентах. Упаривание проб воды со следовыми количествами металлов тоже возможно, но при корректном исполнении гораздо сложнее, чем работа с сорбентами...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599
08.09.2009 // 15:46:16
Доктор пишет: Вообще-то я писал про концентрирование свинца на сорбентах. Упаривание проб воды со следовыми количествами металлов тоже возможно, но при корректном исполнении гораздо сложнее, чем работа с сорбентами...
Ясно. На сорбентах со свинцом не работал, не копенгаген.
ЗЫ. (на другие постинги) 1) О PbHSO4 речь можно вести только в среде достаточно конц. кислоты. Здесь забудьте. 2) Соосаждение с барием и стронцием может значительно нарушить стройные ряды расчётных цифр.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГИЦ питьевой воды, ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
Nalu
Пользователь
Ранг: 13
08.09.2009 // 19:03:29
varban пишет: Девушка, Вы так любого зубра ICP в тупик поставите... то ли Вам методику давать, то ли лекцию по методу внутреннего стандарта читать. Наберите свой вопрос в любимом поисковике и просмотрите результаты. Ну хотя бы типа
Такой запрос, конечно, недостаточен, надо еще уточнить и сузить критерии.
лекция бы мне не помешала кстати))) а то по специальности я вообще-то органик, но в силу обстоятельств приходится вникать в аналитику... я в этом деле только второй год, мне даже спец обучения толком не организовали, так что извиняюсь за некомпетентность и большое спасибо за информацию))
Nalu
Пользователь
Ранг: 13
08.09.2009 // 19:04:56
sinthetic пишет:
Nalu пишет: А концентрации в природной воде как раз таки на пределе... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы.
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4?
по методике пробы подкисляются азотной кислотой, так что по-идее свинец должен быть в растворе...
Nalu
Пользователь
Ранг: 13
08.09.2009 // 19:17:15
avb пишет: Кстати, (не при представителях аккредитующих органов будь сказано) если у Вас прибор не обеспечивает требуемый ПО (как минимум 0,0005!), и Вы эту проблему как-то обходите, то тем же способом можно и концентрирование применять. Нам требуется упаривание мин. в 25 раз, и контроль приходится методом добавок делать...
откуда такие цифры? по-моему ПО должен быть не более 0,5 ПДК по российским стандартам и 0,1 ПДК по международным.. ПДК свинца (по рыбохозяйственным нормативам) в природной воде 0,006 мг/л, т.е. возможностей прибора теоретически как раз хватает, но хочется большего..))
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599
08.09.2009 // 19:21:28
Nalu пишет: по методике пробы подкисляются азотной кислотой, так что по-идее свинец должен быть в растворе...
Нет такой идеи, к сожалению. 2-3 %-я кислота сульфату совершенно по барабану, это Вам не карбонат.
Nalu
Пользователь
Ранг: 13
08.09.2009 // 19:26:25
avb пишет:
Nalu пишет: Всем доброго времени суток!) Есть в нашей экологической лаборатории замечательный приборчик ICP-OES Spectro Genesis, на котором мы делаем практически всё. ... предел обнаружения на самом спектрометре примерно 0,003 мг/дм3.
Хорошая вещь -- новые приборы! Указанны предел в чистой воде, от матрицы не ухудшается?
Соответственно, при работе на пределе обнаружения результаты очень нестабильные... ... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы. Кто еще сталкивался с подобной проблемой?
А кто с ней только не сталкивался! В ГОСТ 51309 нижний предел измерений по свинцу указан 0,001, а грамотная "РОСА" вообще не включила свинец в свой ПНД Ф. Единственный _честный_ способ достичь указанного предела -- использовать ультразвуковой распылитель (так сказать, концентрирование "on-line"), если, конечно, он у Вас не стоит и так (способ прописан в ГОСТ 51309). Мы не видели методики для ICP с концентрированием. Для других методов концентрирование упариванием (в частности) вполне законно, но совмещать методику подготовки от одного метода с окончанием от другого формально нельзя, увы... (хотя, может, я здесь и не прав...)
Возможно ли как-то улучшить стабильность определения свинца на таких низких концентрациях? Слышала немного про метод внутреннего стандарта, что он вроде должен как-то смягчать фоновые помехи... кто-нибудь с ним работал? Какой элемент можно взять в качестве внутреннего стандарта для свинца? Или хотябы где можно подробнее почитать про такой метод?
А про эту часть вопроса см. выше... Внутренний стандарт не для этого. благодарю за информацию... да, интересно было бы попробовать поработать с ультразвуковым распылителем... но, в связи с кризисом, мне его щас никто не купит к сожалению))
08.09.2009 // 14:28:34
[]
