| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Что за провал на базовой ?? (ВЭЖХ) >>>
|
 |
|
tired Пользователь Ранг: 110 |
 09.11.2009 // 11:52:28
тогда даже не знаю что вам еще посоветовать))) Был вариант что в петле инжектора оставалась проба (не вся смывалась при раннем возвращении крана). Можно предположить, конечно, сорбцию частиц на петле и повторный смыв этих частиц пробы после повората крана в положенеие иньекции за счет небольшого скачка давления, но это крайне маловероятно. При повторном появлении провала попробуйте вколоть чистую воду... может хоть чтото проясниться)) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
09.11.2009 // 12:54:26
Спасибо, попробуем. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.11.2009 // 15:29:05
LVD Тут нужно конкретику смотреть. Какой элюент, какой аналит, какой детектор и на какой длине волны. Давление сохраняется после поворота крана дозатора? Может, петля течет? Обратные пики, особенно вблизи мертвого объема- явление обычное. Хоть для рефрактометра, хоть для УФ (на короткой волне). Если же у вас портится нулевая на продолжительном отрезке времени- смотрите первым делом на давление. Ничего практически в петле "застревать" не может. Насосы проверьте на стабильность расхода (калибовку сделайте), дегазацию проверьте. И поподробнее сообщать надо- состав элюента, программа (если есть) что за проба, концентрация, параметры УФ и т.д. и т.п. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
23.12.2013 // 21:01:50
Редактировано 1 раз(а) Появилась проблема очень похожая на вышеописанную или да же точно такая же: нужно делать анализ по EN 12916-00 именно 2000 года! HPLC- Varian, насос 210, детектор 355, модуль колонок 500. Прибор некоторое время стоял - насос не держал давление, насос купили, давление вроде держит, но появился этот дурацкий провал  . При расходе 1 давление 47-48 провал между 4-5 минутой При расходе 1,5 давление 72-74 провал между 6-7 минутой. Провал совпадает с выходом тыла циклогексана - получается что пик как бы проваливается ниже нулевой, а потом возвращается. при разных расходах пик все равно на хвосте циклогексана. Все как описано в первом посте - если просто переключать кран провал меньше, а если со шприцом больше. причем пробовал вводить и гептан и вставлять пустой (с полной иглой и введенным до конца поршнем ) шприц - все равно... вешать дополнительные колонки что б растащить провал от циклогексана наверно бесполезно - циклогексан как я понял выходит на мертвом времени. Кран охота поменять, но нету . Попробовать симптоматическое лечение - бланк вычитать? Кран разобрать? Что посоветуете? |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
24.12.2013 // 8:49:56
А не пробовали не использовать юзанный гептан? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
krost Пользователь Ранг: 172 |
24.12.2013 // 11:37:49
Что является подвижной фазой? Может я не увидел, прошу не ругать  .У меня такая же картина, но на водных растворах ПФ. |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
24.12.2013 // 15:17:04
Должен быть гептан ежели это IP 391 и лучше повторно не использовать. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
24.12.2013 // 20:09:49
Редактировано 2 раз(а) пробовали - что на новом, что на юзаном, одно и то же. правда я не понимаю как это может влиять... да же если пробу не вводить то эффект остается. |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
25.12.2013 // 9:07:38
Всю систему и сравнительную ячейку чистым гептаном промывали? Градуировку и разбавление пробы дизельки готовили из этой же бутыли? |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
25.12.2013 // 21:11:07
Промывали. В этом приборе функция включения на полную производительность в отличии от выше упомянутой системы называется не purge, а prime. Поскольку в вышеупомянутом случае она помогла я естественно все промыл, но безрезультатно, да и не понятно как это может влиять, ведь провал вызывает поворот крана - то есть вроде как падение давления. Ваша идея понятна, что если гептан грязный, то при вводе чистого, которым разводится проба будет провал. Но ведь я пробу не ввожу! Или просто кран поворачиваю или со вставленным пустым шприцом. При вводе градуировочного раствора D (с самой низкой концентрацией) пик циклокекасна полностью сжирается провалом
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
