Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Капиллярная ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Islander
VIP Member
Ранг: 1065


27.11.2009 // 14:15:40     

КонстантинС пишет:
Матричный эффект - это признак того, что неправильно выбраны условия подготовки пробы, и никакие хроматографические ухищрения здесь не помогут.

Не стоило бы так категорично высказываться. Во многих случаях матричный эффект в ВЭЖХ-МС убирается именно подбором правильных условий хроматографического разделения.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.11.2009 // 23:51:24     
Но не заменой же диаметра колонки
mig
Пользователь
Ранг: 68


29.11.2009 // 13:06:31     
Уважаемый Drone,
как ни странно, но в этот раз форумчане, почти единодушны.

Давайте рассмотрим схему прибора и Ваши попытки увеличить чувствительность, через уменьшение диаметра колонки, и как следствие, переходу даже не к микроколоночной хроматографии а к капиллярной.
Ваше оборудование с лёгкость можно приспособить к микроколонке 150х2мм. Это потребует уменьшения потока, даже объём пробы можно оставить прежним.
А при переходе к капиллярной, не смотря на оптимизм Агилентовцев, придётся полностью переоборудовать прибор.
При тех же насосах Вам потребуется: докупить делитель потока, ячейку детектора, автосамплер, саму колонку, заменить все капилляры и масс-спектрометр, Ваш, как указывалось ранее, не выдержит низкой скорости подачи элюата. При всём этом, без оптимизации пробоподготовки соотношение интенсивности пика анализируемого соединения к матрице останется прежним. А возможно наоборот, ухудшится.
Моё субъективное мнение подсказывает, что дешевле купить новый LCMS, но соответствующий.
Резюме: если Ваш боевой оптимизм не угас, попробуйте для начала сменить аналитическую колонку на микро это и дешевле и в некоторых воросах по оборудованию и чувствительности Вы самостоятельно убедитесь.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.11.2009 // 18:16:54     
Она уже микро, т.е. 150х2, вопрос только что за адсорбент там.. а уже если автор фанат он-лайн очистки, то можно попробовать микрокртриджи с RAM адсорбентами (всего лишь как вариант).. есть быстрая MEPS твердофазная экстракция в он-лайн варианте, только жаль сейчас они не выпускаются с RAM адсорбентами.. но что бы ни использовалось - все равно внутренний стандарт нужен, естественно..

Кстати, если работать всегда тяжело, т.е. если проблема коэлюирование контаминантов и аналитов посит постоянный характер, то, может, изменить вообще режим хроматографирования? Например, если у Вас обращенка, то попытаться сделать все на аминофазе или силикагеле в гидрофильном режиме.. а для очистки и правда применять МЕPS.. у Вас вещества насколько полярные?

mig
Пользователь
Ранг: 68


29.11.2009 // 18:29:59     

Drone пишет:
Уважаемые коллеги!
Возникла мысль о применение капиллярных ВЭЖХ-колонок для анализа фармпрепаратов в плазме крови. Планируемая схема анализа SPE-LC-MS. Я работаю в основном на колонках 2*150мм, но зачастую разрешения колонки не хватает и в итоге сильно мешает "матричный эффект".
_________________________________________________________

УПС, сорри господа. Действительно - микро.
Тогда совершенствование пробоподготовки.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


29.11.2009 // 21:12:16     
Хотя я сам подобного опыта не имею, приходилось неоднократно слышать и читать, что nano-ESI не только позволяет значительно увеличить концентрационную чувствительность, но и сильно уменьшить зависимость эффективности ионизации от посторонних компонентов матрицы, то есть, избежать подавления сигнала.
Загвоздка, я так понимаю, за малым - нужен специальный источник (nano-ESI) и соответстующий HPLC прибор, способный проводить разделения при скоростях потока в несколько микролитров в минуту на колонках 50 мкм диаметром. В протеомике это уже давно норма, но в наших делах пока не прижилось - дуракоупорность подобных систем низкая, получить хорошее электрораспыление непросто, количественная воспроизводимость результатов хуже, чем у традиционных систем.
А сам масс-спектрометр подойдет, его менять не надо...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.11.2009 // 22:27:16     
Ну, а зачем специальный прибор? делитель потока (после стандартного инжектор) и колонку.. вон, у меня даже все есть (подарили как-то), только колонка 150х0.15..
.. а эффект матрицы меньше - из-за того что просто мешьше вещества попадает?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


29.11.2009 // 23:19:22     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Ну, а зачем специальный прибор? делитель потока (после стандартного инжектор) и колонку.. вон, у меня даже все есть (подарили как-то), только колонка 150х0.15..
.. а эффект матрицы меньше - из-за того что просто мешьше вещества попадает?

Если уж делитель потока, то и после колонки тоже (и в первую очередь). Надо сказать, прецизионные делители потока для требуемых соотношений довольно дороги. А уж без специального nano-ESI источника в этом случае точно никак.
А почему матричный эффект меньше, я в эту теорию серьезно не лез, поэтому объяснить на пальцах не смогу. Рекомендую поискать, используя ключевые слова nano-ESI, Taylor-cone, charge competition, matrix effect. Лично мне все равно почему, главное, многие отмечали это на практике.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.12.2009 // 3:32:44     
Интересно, а у капилярных колонок как раз на выходе длинющий капилляр оставлен.. наверное, предполагается, что так ее в МС и надо засовывать.. а зачем делитель после колонки?
Drone
Пользователь
Ранг: 124


04.12.2009 // 7:52:22     
Установка колонки прямо в небулайзер? А все капиллярные колонки так устроены?

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты