| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение общего железа с ортофенантролином >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение общего железа с ортофенантролином | |||||
|
Лина 20 Пользователь Ранг: 5 |
 16.12.2009 // 20:20:27
Редактировано 1 раз(а) Осваиваю методику:определение общего железа с ортофенантролином в питьевой воде.Не идет.Подскажите после какого реактива проверять ph или есть другие варианты моей ошибки? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
16.12.2009 // 20:48:16
Методика гласит: 3.1. Сущность метода Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Так что если что-то не идет, то прежде всего может быть стоит проверить восстановление железа? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.12.2009 // 11:59:44
Там еще такая байда что собственно раствор фенантролина неустойчив, особенно на свету. Поэтому проверьте ваш раствор на концентрации железа на которой он должен заведомо срабатывать. Может он у вас просто окислился воздухом. |
|||||
|
Виктория А Пользователь Ранг: 90 |
17.12.2009 // 12:38:17
Когда-то занималась определением общего железа с о-фенантролином в грунтовых и поверхностных водах. У меня калибровка строилась отлично (меряла на КФК), а в воде железа очень малые концентрации. Со значением рН не возились, оно было в вышеуказанной норме. о-фенантролин очень плохо растворялся, приходилось нагревать (если мне не изменяет память, уж очень давно это было). А стандартные растворы у вас тоже не окрашиваются? |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
17.12.2009 // 13:48:37
Было дело... отказался от этой методики. Гораздо проще железо окислить до трехвалентного и фотометрировать комплекс с сульфасалицилловой кислотой. Можно и в кислой и в щелочной среде. Конечно, чувствительность в пределах 10 в минус пятой. |
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
17.12.2009 // 17:36:37
Интересно узнать как вы делаете все в последовательности. У меня делается все это очень быстро, правда объект другой и железа много. Определяю железо из солянокислого раствора, с рН особо нет хлопот, бросаю в кобочку кусочек бумаги конго и по каплям добавляю ацетат натрия (довольно насыщенный) до перехода окраски из синей в красную, затем фенантролин. Правда вы говорите что окраска развивается быстро - ничего подобного, выдерживаю 1 час. Да, гидроскиламин тоже обязательно.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
17.12.2009 // 17:42:09
тоже мучалась с растворением, при нагревании вообще хлопьями выпал. В итоге капнула немного уксусной кислоты и все хорошо растворилось, думаю можно и соляной... |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
17.12.2009 // 17:46:46
В эпоху до ICP гоняли мы этот анализ сериями ежедневно. Там важно проверить соотношение соляной кислоты (перед восстановлением) и ацетатного буфера (после восстановления). Оптимальный рН (как мне помниться) - 4. А после этого все время добавлять одни и те же объемы - для этого диспенсоры хороши, и все идет, как по маслу. А с водой , вообще не должно быть особых проблем, там буферить нечему. |
|||||
|
Тэмка Пользователь Ранг: 6 |
17.12.2009 // 18:37:57
Мне интересно: а можно ориентироваться по окраске брошенного в раствор кусочка бумаги так, как пишет СВЕТА? Не точнее ли будет проверять окраску бумаги, периодически опуская ее в раствор? |
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
17.12.2009 // 20:00:59
А что вас смущает? бумага с конго красным не такая как обычная универсальная, которая показывает рН однократно. Конго четко может менять окраску из синего в розовую и обратно. Ну если уж и нужна такая точность, то что может быть точнее, чем коэффициент корелляции градуировочного графика 0,9998. Поразительно, но это единственный график на который все точки ложаться на одну линию, поэтому мучиться с рН, опуская периодически бумажку, излишне |
|||||
|
Лина 20 Пользователь Ранг: 5 |
17.12.2009 // 21:04:28
Редактировано 1 раз(а) Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
