Форумы ANCHEM.RU: Определение общего железа с ортофенантролином

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение общего железа с ортофенантролином >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

18.12.2009 // 13:59:24

Редактировано 1 раз(а)

Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет.

Если на дистиляте окрашивается, а проба нет, это говорит о том, что железа в реальной пробе тоже нет. Неплохо было бы попробовать проделать все с внесенным стандартом. Берете две аликвоты воды, в одну вностите сандартный раствор железа(выбирайте примерно среднюю концентрацию по калибровке), а в другую не вностите, а далее все по методике. Если по разности оптической плотности со стандартом и без значение будет соответствовать оптической плотности стандарта на дистиляте этой же концентрации, то не заморачивайтесь, железа в воде действительно нет и вы все делаете правильно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

18.12.2009 // 14:04:33

Кстати. Обратите внимание на чистоту кислоты, на которой готовите стандарты. Не поскупитесь на нормальную импортную кислоту(к примеру мерковскую), причем оригинальную, а не разлитую где-то кустарным способом непонятно кем с приклеенной лейбой "Мерк", потому как иногда железа в кислоте намного больше, нежели в исследуемом образце. Это более применимо к ААС, но примите к сведению.

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

18.12.2009 // 14:24:52

А по какой методике работаете?

Лина 20
Пользователь
Ранг: 5

19.12.2009 // 14:58:11

Работаю по ГОСТ 4011-72 для питьевой воды.В исследуемых пробах железа много,т.к. мы определяем его методом с сульфосалициловой кислотой.Но в этой методике минимум 0.1 мг/л, а меня интересует диапазон с 0,05мг/л общего железаю. Я сравниваю результаты обеих методик в одних и тех же пробах:значения с ортофенантролином в несколько раз меньше!Пробовала пробы и нагревать,и подкислять уксусной кислотой ,но пока результат тот же.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

26.12.2009 // 14:06:32

В природных (и сточных) водах железо не содержится в виде монорствора каких-бы то нибыло его солей, а в комплексах (кстати, довольно "упёртых").
Отсюда метод пробоподготовки: аликвоту пробы упарить с серной кислотой до появления "белого дыма" (пары серного ангидрида), добавить дозу окислителя (напр.,персульфат), остудить, затем - омыть стенки обезжелезенной водой, добавить р-р о-фенантролина, и нейтрализовать р-ром аммиака. Перенести в мерную посуду, довести до метки и - могучий КФК.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1006

26.12.2009 // 20:17:20

Лина 20 пишет:

Лина 20 пишет:
Осваиваю методику:определение общего железа с ортофенантролином в питьевой воде.Не идет.Подскажите после какого реактива проверять ph или есть другие варианты моей ошибки?
Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет.

А Вам в голову не приходило, что в пробе могут быть мешающие ионы, сводящие образование окрашенного комплекса на нет?

Лина 20
Пользователь
Ранг: 5

28.12.2009 // 19:59:14

Мешающие факторы удаляются упариванием пробы ,но в этом случае оптическая плотность получается ещё меньше,чем без выпаривания.

Ириска
Пользователь
Ранг: 2

27.04.2012 // 18:03:21

Помогите мне, пожалуйста!!! Начала осваивать методику для общего железа с ортофенантролином! Сделала градуировочный график, цвет проявился, измерила на КФК. Мои точки оказались выше, чем у предыдущего графика почти в 2 раза!!! В чем может быть причина? Делала все строго по методике ГОСТовской!!!

Ириска
Пользователь
Ранг: 2

27.04.2012 // 18:06:12

valerra
Пользователь
Ранг: 141

03.05.2012 // 13:52:02

Лина 20 пишет:

Лина 20 пишет:
Осваиваю методику:определение общего железа с ортофенантролином в питьевой воде.Не идет.Подскажите после какого реактива проверять ph или есть другие варианты моей ошибки?
Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет.

Железо окисляется и выпадает в осадок в виде гидроксида на стенках. Пробу нужно сразу после отбора подкислять соляной кислотой.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты