Фотогенерированный бром в анализе органических соединений

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Фотогенерированный бром в анализе органических соединений

Л.А. Григорьева, Е.И. Додин, А.Л. Бусарев, Т.В. Андреева

Чувашский государственный университет им. И. Н. Ульянова
428015 Чебоксары, Московский пр., 15. E-mail: kivchuvsu.ru

Реакции бромирования широко используются для определения неорганических и органических соединений. Вследствие неустойчивости растворов брома его обычно получают косвенными методами, используя бромид-броматную смесь или генерируя бром электрохимически. Нами разработан фотохимический способ получения брома [1] с последующим использованием его для определения органических веществ и фармацевтических препаратов [2].

Установлено, что при действии света лампы накаливания мощностью 120 Вт с расстояния 20 см в 25 мл раствора с pH=7, содержащего 10 мМ бромида калия, 0,5 мМ персульфата калия и 0,005 мМ бенгальского розового, бром генерируется с постоянной скоростью 1,8 ·10^-5 мМ/с. О концентрации брома в растворе судили по изменению тока в цепи амперометрической установки с двумя поляризованными электродами при разности потенциалов на электродах 0,5 В.

В раствор, содержащий определённое количество фотогенерированного брома, вводили известное количество анализируемого вещества, что приводило к уменьшению количества свободного брома с соответствующим изменением индикаторного тока. Убыль брома восполняли фотохимически, фиксируя время, затраченное на достижение прежней величины индикаторного тока. Между концентрацией анализируемого вещества и временем генерирования брома наблюдается линейная зависимость.

Предложенный метод, не требующий дорогостоящего аппаратурного оформления, использован для определения одно- и многоатомных фенолов, анилина, аскорбиновой кислоты, анальгина, амидопирина, антипирина, изониазида [2]. При содержании анализируемого вещества в растворе 0,5-2 мкг/мл продолжительность одного измерения не превышает 2 мин., а относительное стандартное отклонение – 10% (n=5, Р=0,95).

1. Григорьева Л.А., Додин Е.И., Ионова Е.А., Андреева Т.А., Бусарев А.Л. Патент РФ № 2198839, Бюл. № 5 от 20. 02. 03.

2. Григорьева Л.А., Додин Е.И., Ионова Е.А., Бусарев А.Л. Андреева Т.А. Патент РФ № 2183324, Бюл. № 16 от 10. 06. 02.