Оценка качества селективной нейтрализации протоногеных групп пористыхуглеродных материалов

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Оценка качества селективной нейтрализации протоногеных групп пористыхуглеродных материалов

Раздьяконова Г.И., Шарыпова А.И., Раздьяконов Ю.В.*

Институт проблем переработки углеводородов СО РАН, 644040, Омск, ул. Нефтезаводская, 54, Е-mail: KTITU rambler.ru

*Омский филиал Российского заочного института текстильной и лёгкой промышленности , 644010, Омск, ул. Пушкина, 63

В процессе получения углеродных материалов как в свободно-, так и в связно-дисперсном состоянии их реальная поверхность содержит «оксиды Шилова». Некоторые из них, в свою очередь, являются активными центрами хемосорбции Н⁺и ОН^- с образованием протоногенных функциональных групп с показателем константы диссоциации рК около 10 и 5,8 соответственно, детектированные как фенольные и карбоксильные. Контроль содержания слабокислотных групп поверхности основан на предложенном Бёмом способе селективной хемосорбции ими оснований разной силы. Практическое исполнение анализа основано на селективности реакций поверхностных кислотных групп с гидроокисью натрия и солями слабых кислот, например, углекислым натрием, полагая, что фенольные группы с солями натрия не взаимодействуют. Считают, что основная трудность анализа пористых углеродных тел состоит в преодолении медленной скорости диффузии реагентов к предадсорбированному состоянию, что по определению относят к функции представительности пробы. Но оценка качества методики включает и другие технические критерии, такие как предел обнаружения, чувствительность, специфичность, точность, правильность и информативность.

Модельные образцы углеродного сорбента Техносорб модифицировали моно- и полифункциональными органическими соединениями, содержащими фенольные, карбоксильные, сульфо-, амино- и нитрогруппы. Концентрацию модификаторов измеряли весовым методом. Выявлено, что наилучшая сходимость анализа имела место у фракции дробленого материала дисперсностью до 0,25 мм. Наименьшее значение относительной погрешности измерения содержания монофункциональной группы составила 11%. Установлено, что метод селективной нейтрализации не может быть применим для анализа полифункциональных поверхностей, поскольку относительная погрешность определения содержания фенольных групп в присутствии вышеназванных других составляет 55 – 71%.