Аттестация методики КХА определения массовой доли C, H в органических соединениях методом экспресс-гравиметрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Аттестация методики КХА определения массовой доли C, H в органических соединениях методом экспресс-гравиметрии

Баженова Л.Н., Сомова Л.М., Щур И.В., Ратникова Е.В., Степаненко И.В.

Институт органического синтеза им. И.Я.Постовского УрО РАН 620219, Екатеринбург, ГСП-147, ул. С.Ковалевской/Академическая, 22/20. E-mail: analysisios.uran.ru

Метод основан на сожжении навески органических соединений (ОС) в кварцевой трубке, в динамическом режиме в атмосфере кислорода в присутствии катализатора при температуре 900-950 ºС. Продукты сожжения улавливаются во взвешиваемых аппаратах, заполненных для поглощения H₂О ангидроном, для поглощения СО₂аскаритом. Массовую долю (%) С, Н рассчитывают по привесу аппаратов.

Метод используется в лабораториях элементного анализа ОС в течение многих лет. Традиционно допустимой погрешностью результата считается значение ω(С)_т- ω(С)_{i
£}± 0 . 3 % . Для обеспечения единства измерений в широком диапазоне содержаний С, Н в ОС проведена метрологическая аттестация методики КХА. Аттестация проведена по алгоритму методики, с помощью активного внутрилабораторного эксперимента с использованием ГСО, СО импортных средств измерений и СОП ОС. Использовано 10 ОС, для каждого из них получены выборки из 16 серий по 2 параллельных определения. Подтверждена гипотеза о нормальности распределения полученных результатов. Оценена погрешность МКХА (± D ), её случайная () и систематическая составляющие. Установлены нормативы контроля: сходимости результатов параллельных определений (d₂), воспроизводимости результата анализа (D) и точности результата анализа (К).

Таблица. Метрологические характеристики МКХА № 88-16358-17-02 (в % при р = 0.95)

Элемент

Диапазон

d₂

Углерод

Водород

15.0 - 85.0

1.5 - 15.0

0.59

0.41

0.17

0.16

0.47

0.41

0.39

0.46

0.59

0.41

МКХА внесена в Реестр Центра сертификации и метрологии УрО РАН (Аттестат Центра в Реестре аккредитованных метрологических служб Госстандарта РФ № 01.00076).