Особенности нейтронно-активационного определения платины в присутствии золота

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Особенности нейтронно-активационного определения платины в присутствии золота

Образовский Е.Г.

ООО «Химполитех», 630060 Новосибирск, Зеленая Горка,1, e-mail: cptirs.ru

Нейтронно-активационный анализ (НАА) является одним из наиболее чувствительных методов определения благородных металлов и находит применение при анализе как технологических материалов, так и образцов природного происхождения. Аналитическим сигналом в НАА служит гамма-излучение радиоактивных ядер, возникающих при облучении анализируемого образца нейтронами. Возможность совместного определения благородных металлов определяется как ядерно-физическими характеристиками ядер, так и условиями облучения и регистрации гамма-излучения.

Хорошо известно, что для определения платины наиболее подходящим является дочерний радионуклид¹⁹⁹Pt, образующийся по реакции радиационного захвата нейтрона ¹⁹⁸Pt(n,g )¹⁹⁹Pt – распад - ¹⁹⁹Au. Однако в присутствии золота тот же самый радионуклид образуется по реакции второго порядка ¹⁹⁷Au(n,g )¹⁹⁸Au(n,g )¹⁹⁹Au. Подобные интерференционные вклады рассчитаны численно в [1] , где они приведены на момент окончания облучения и, как было экспериментально обнаружено [2], при коротком облучении они нуждаются в существенной корректировке. Для времен облучения t_обл<10 мин можно получить на момент окончания облучения приближенные аналитические выражения для числа ядер ¹⁹⁹Au получаемых из золота (N1) и платины (N2): N1= N_Aus _{1s 2}F² t²_обл./2, N₂= N_Pt s F t²_обл l /2, где F - плотность потока нейтронов, s- сечения соответствующих реакций , l - постоянная распада ¹⁹⁹Pt, N_Au, N_Pt-числа исходных нерадиоактивных ядер ¹⁹⁷Au и ¹⁹⁸Pt. В тоже время, число ядер ¹⁹⁹Pt есть N₃= N_Pts F t_обл , поэтому выдержав образец после облучения t > 90 мин, число ядер ¹⁹⁹Au, полученных из платины возрастет до N₂ . Таким образом, относительный интерференционный вклад есть f = (N_Au/N_Pt) (s _{1 s 2}/ s ) (F t_обл/2)..

Следовательно можно сделать выводы, что при кратковременном облучении :

1) в коэффициенты интерференции [1] следует внести поправочный множитель

(l t_обл)/2 ; 2) можно существенно (на один два порядка ) понизить интерференционный вклад, уменьшая в такой же степени интегральный поток нейтронов, одновременно увеличивая навеску анализируемого образца, чтобы .N₃~ N_Pt F t_обл = Const и не ухудшалась статистическая погрешность определения интенсивности аналитической линии.

Приведем характерный пример: для навески анализируемого образца 1 г и концентрациях CAu = 1%, CPt = 0,1 % , плотности потока нейтронов 10¹² см^-2 с^-1, tобл = 6 с , tвыд = 90 мин. , получаем f = 3,0 10^-2 (согласно же [1], коэффициент интерференции на три порядка больше и можно придти к неправильному заключению о невозможности определении платины). Отметим, что в погрешность определения интенсивности гамма-излучения ¹⁹⁹Au существенный вклад вносит фон от радионуклида ¹⁹⁸Au, так что sr = (2 Nф + Nп)^1/2/ Nп = 0,04 для времени измерения 30 мин на планарном германиевом детекторе.

[1] Gilbert E.N., Veriovkin G.V., Semenov V.I., Mikhailov V.A., J.Radioanal.Chem., v.38 (1977) p.229.

[2] Меркулов В,Г,, частное сообщение