В.И. Отмахов, Е.П.
Абакумова
634050 г. Томск, пр. Ленина,36, ТГУ,
химический факультет, кафедра
аналитической химии оtmahov2004
mail.ru
В последнее время большое
внимание привлекают к себе
конструкционные керамические
материалы, находящие широкое
применение в различных областях
техники. Для изготовления
высокопрочной керамики чаще всего
используют дисперсные и
ультрадисперсные порошки. Для
получения керамики с высокими
эксплутационными характеристиками
особая роль отводится аналитическому
контролю на всех стадиях производства.
Для создания методик, позволяющих
одновременно охватить весь спектр
возможных примесей и установить точное
содержание вводимых добавок,
целесообразно использовать метод
атомно-эмиссионной спектроскопии с
многоканальным анализатором
эмиссионных спектров. Основной задачей
проводимых исследований являлось
обоснование практической
целесообразности предварительного
термодинамического моделирования (ТДМ)
химических процессов, ответственных за
формирования аналитических сигналов.
Предлагаемый подход позволяет
создавать высокоэффективные методики
химико-аналитического контроля
керамических материалов, которые могут
иметь важное значение как на стадии
конструирования их состава, так и на
стадии подбора условий синтеза.
Моделирование проводилось с позиции
материаловедения с учетом структурно-фазовых
превращений в исследуемых системах. С
помощью ИК - спектроскопии изучена
динамика перестройки ближнего порядка
в расположении атомов, установлена их
координация и возможность структурно-фазовых
переходов при активации, отжиге и
спекании плазмохимических порошков.
Такие превращения в структуре
исследуемых материалов
непосредственно влияют на проведение
прямого атомно-эмиссионного анализа,
так как изменяются условия выхода
атомов из кристаллической решетки. Для
создания единой методики прямого
спектрального анализа керамических
материалов, необходимо было
стабилизировать основной
аналитический сигнал матричного
элемента вне зависимости от формы его
нахождения в материале, чтобы
устранить мешающее влияние примесей.
Для изучения высокотемпературных
процессов, протекающих при
формировании аналитического сигнала,
проводилось ТДМ с помощью
многоцелевого программного комплекса
«АСТРА». С помощью ТДМ подобран
наилучший восстановитель, которым
является графит, введение которого в
состав пробы и в состав стандартных
образцов значительно увеличивает
величину аналитического сигнала;
выбран эффективный носитель,
усиливающий аналитический сигнал
примесей. С использованием
разработанной методики проведен
атомно-эмиссионный анализ примесей в
ПХП-Al2O3 и ZrO2 в
зависимости от способа механической
активации и времени отжига.
Установлено, что полученная корундовая
нанокерамика постепенно на
технологических стадиях набирает
определенное количество примесей,
содержание которых необходимо
учитывать. Разработанная методология
предварительного моделирования
химизма формирования аналитических
сигналов может быть рекомендована для
создания методик прямого
спектрального анализа любого класса
неорганических материалов на основе
оксидных систем.
