Анализ углей на содержание металлов спектральными методами

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Анализ углей на содержание металлов спектральными методами

Зимина С.Н, Строганов Д.Н., Ушинская Л.А.

ЗАО «РАЦ Механобр инжиниринг аналит» 199026 Санкт-Петербург,21 линия,д.6 литер «А»,
E-mail:s_ziminahotmail.com

Современные требования топливной энергетики, работающей на угольном сырье, вызывают необходимость всесторонней их оценки. В первую очередь это касается вредных примесей, т.к. в процессе переработки они попадают в атмосферу или накапливаются в отвалах, загрязняя вод, воздух, почву. С другой стороны, одной из главных задач, является извлечение ценных компонентов, а для этого необходима достоверная их оценка. Для определения как токсичных, так и ценных компонентов нужны надёжные высокочувствительные методы.

Проведено исследование углей различными спектральными методами. Атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой определялись такие элементы как Au, Be, Li, Cu, Cr, Mn, Ni, Zn, Zr,V, атомно-абсорбционным с атомизацией в пламени пос-ле пробирного– Au, Pd, атомно- абсорбционным с электротермической атомизацией - Cd, Co, Pb, Se, Sb, Te, Tl и Pt после пробирного концентрирования. Рентгенофлуоресцентным – Y, Nb, Zr. Эмиссионно спектральным – Ga, Ge.

Основная часть работы посвящена способам вскрытия угольных проб.

Для определения благородных металлов предложены условия постепенного озоления пробы в присутствии кварца при температуре 600-650^оС. Дальнейшее пробирное концентрирование свинцом с последующим неполным купелированием позволяет получить коэффициент обогащения 1000-1200 и однородную матрицу.

Наиболее универсальным является метод “мокрого” озоления с применение смеси кислот. Установлено, что при “сухом” озолении наблюдаются потери наиболее летучих элементов, например, селена, таллия, теллура, ртути..

Определение Y, Nb, Zr проводилось рентгенофлуоресцентным методом на энергодисперсионном спектрометре “Spectrace 5000” фирмы“Tracor X-RAY”. В связи с тем, что состав углей изменялся в широких пределах, а также, что среди анализируемых проб присутствовали вмещающие породы (алевроиты, песчаники и т.д.) в качестве градуировочного использовался объединённый массив проб, включающий искусственно приготовленные образцы (графит, “утяжеляющий” наполнитель, интересующий элемент) и стандартные образцы состава.

Проведена оценка величины среднеквадратичного отклонения в условиях прецизионности, составляющей 10-25 % отн.