Аналитические проблемы определения ртути в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Аналитические проблемы определения ртути в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии

В. Н. Баталова*, Э. А. Захарова, Г.Б. Слепченко, В.М. Пичугина, О.В. Рихерт*

Томский государственный университет*, 634050, г.Томск, пр.Ленина,36, miklxf.tsu.ru

Томский политехнический университет, 634050, г.Томск, пр.Ленина,34

Вследствие высокой токсичности ртути содержание ее в пищевых продуктах регламентируется нормативными документами РФ. ПДК колеблется от 0,0001 мг/л в питьевой воде до 1.0 мг/кг в рыбе. Для определение ртути широко применяются оптические методы (метод холодного пара”), а в последние годы - метод инверсионной вольтамперометрии (ИВА), отличающийся низкими пределами обнаружения и простотой применяемой аппаратуры.. При использовании метода ИВА необходимо особенно тщательно удалять следы органических веществ в стадии подготовки пробы к анализу.

В работе оптимизированы условия получения сигнала ртути (0,0002-0,05 мг/л) методом ИВА в присутствии мешающих компонентов, таких как медь и железо, на тонкопленочном золотом электроде (in situ): фон – 0,1 М HNO₃ c добавкой 4.10^-6M ионов Au (3+) и 0,005 М Cl^-, Еэ=0,2 В. Предложена пробоподготовка пищевых продуктов, сочетающая химическое окисление матрицы смесью концентрированных HNO₃и H₂O₂с последующей обработкой раствора УФ-светом. Условия выбраны методом дробного факторного планирования эксперимента. Показано, что наиболее значимыми являются объем перекиси водорода и время химической минерализации. Для ряда матриц (молочные продукты, овощи) достаточна одна химическая стадия, при условии, что остаточная концентрация перекиси водорода в пробе менее 0,06%. Показано, что применение персульфата калия вместо перекиси водорода не эффективно в условиях пробоподготовки (удлиняется время и полнота фотоокисления). Для разложения проб зерновых и бобовых культур предложено вместо азотной кислоты использовать разбавленную 1:1 серную, иначе происходят большие потери ртути на стадии химической минерализации.

Показано, что эксимерная XeBr-лампа является альтернативой ртутным кварцевым лампам для разрушения органических веществ в процессе пробоподготовки различных образцов. Разработана методика определения ртути в пищевых продуктах (напитки, овощи, фрукты, молоко, творог, фасоль и др.) отличающаяся упрощенной пробоподготовкой. Она требует минимума операций, материалов, реактивов и посуды, что приводит к уменьшению величины холостого опыта.