Определение меди, свинца, висмута в нефтях и нефтепродуктах методом инверсионной вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение меди, свинца, висмута в нефтях и нефтепродуктах методом инверсионной вольтамперометрии

Карбаинов Ю.А., Гиндуллина Т.М., Сутягина Г.Н.

Томский политехнический университет,634050, пр.Ленина,30, E-mail: tmganchem.chtd.tpu.ru

Анализ нефтепродуктов, на содержание меди, свинца, висмута на уровне 10^-8 – 10^-7%, проводили в условиях эффекта амальгамы аммония (ЭАА) при повышенной температуре. Сущность ЭАА заключается в следующем. В процессе электролиза раствора соли аммония (при определенных условиях) ионы аммония восстанавливаются на ртутном капельном электроде, и продукт реакции, аммиак, диффундирует в объем электрода. По мере его накопления в электроде объем последнего значительно увеличивается, возрастает при прочих равных условиях и ток электролиза. ИВА-определение проводили в 0,5 М растворе NH₄Cl (индифферентный электролит) при температуре 50^оС. Предварительное озоление пробы нефтепродукта массой 1-2 г проводили в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода.

Безусловно, большой интерес представляет способ количественного определения микроэлементов в нефтях без озоления пробы. Исключение этой стадии позволяет сократить общую продолжительность анализа и улучшить воспроизводимость его результатов. При этом навеску пробы массой 1,5-2 г предварительно обрабатывали при энергичном перемешивании 10 мл смеси конц. серной кислоты (r =1,84 г/см³) и пероксида водорода в соотношении 1:1 при температуре 60^оС.

Изучены условия использования комплексов кадмия с ЭДТА и НТА для косвенного инверсионно-вольтамперометрического определения кобальта и никеля в нефтях и нефтепродуктах. Косвенно определяемый элемент М₁ (Со, Ni) вытесняет из внутрикомплексного соединения элемент М₂ (Сd), сравнительно легко определяемый методом ИВА. Поскольку раздельное определение никеля и кобальта при соизмеримых концентрациях в растворе затруднено, предложены условия предварительного ионообменного разделения этих элементов на сильноосновном анионите из растворов хлороводородной кислоты.