ВЭЖХ - метод мониторинга ПАУ в объектах окружающей среды

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VI. Анализ объектов окружающей среды » ...

Определение свинца в объектах окружающей среды

Турусова Е.В., Сафейкина Т.В., Додин Е.И.

Чувашский государственный университет им. И.Н.Ульянова, 428915 Чебоксары, Московский пр.15. E-mail: kivchuvsu.ru

Свинец и его соединения являются вредными веществами, входящими воздух, воду и пищевые продукты Основными недостатками большинства методов, используемых, для определения свинца в объектах окружающей среды являются дороговизна оборудования и длительность пробоподготовки.

Нами предложен селективный метод определения свинца, не требующий дорогостоящего оборудования, основанный на отгоне его в виде гидрида в поглотительный сосуд, содержащий определенное количество йода, восстанавливающееся гидридом до иодида. Для повышения чувствительности определения свинца за изменением концентрации йода в поглотительной ячейке судили амперометрически с двумя поляризованными электродами. Этот метод фиксирования точки эквивалентности позволяет непосредственно следить за полнотой отгона плюмбана. Стабилизация тока в цепи свидетельствует о полноте отгона гидрида. О концентрации свинца в пробе судили по изменению силы тока, пропорциональному изменению концентрации йода в процессе поглощения гидрида. До анализа проводили холостой опыт со всеми реактивами, кроме свинца. По изменению силы тока судили о количестве примесей в реактивах.

Этим методом были проанализированы крупа, шоколад и талая вода на содержание свинца. Пробоподготовку твердых и сыпучих проб проводили по методике [1]. При определение свинца в воде, пробу объемом 500мл выпаривали досуха, сухой остаток смачивали смесью концентрированных соляной и азотной кислот и повторно выпаривали досуха. Пробу прокаливали в муфельной печи при температуре 1000° С до получения сухого остатка белого цвета. Озоленную пробу крупы, шоколада и воды количественно переводили в колбу для отгона. Отгон проб проводили по методике [2]. Содержание свинца в пробах составило: крупа- 0,85мг/кг; шоколад- 1,5мг/кг; вода- 0,87мг/л (n=4, р=0,95, Sr£ 10%).

ГОСТ-26929-86/ Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов / c.2-20.

ГОСТ-26930-86/ Продукты и напитки, пищевые и вкусовые / с.34-40.