Стандартные образцы для калориметрии сгорания жидких и твердых кремнийорганических соединений

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция VII. Метрология и стандартизация методик анализа, базы данных » ...

Стандартные образцы для калориметрии сгорания жидких и твердых кремнийорганических соединений

А.И. Герасимова, В.Л. Игнатьев, П.А. Герасимов

Кузбасский государственный технический университет 650026, Кемерово, ул. Весенняя, 28, КузГТУ, кафедра ХиТНВ, тел. 21-21-18, факс: 8-(384-2) 36-15-87

К настоящему времени синтезировано большое количество кремнийорганических соединений (КОС), обладающих уникальными свойствами. Благодаря этим свойствам КОС применяются в таких областях, как космическая техника, медицина, авиация и др. Для решения технологических проблем необходим подбор оптимальных условий синтеза, который можно осуществить при наличии физико-химических данных веществ, участвующих в этом процессе. Но в связи со сложностью термохимического исследования, надежных величин энтальпий сгорания и образования для них крайне ограничено.

Для решения этих проблем необходимо, помимо совершенной аппаратуры и надежных методик для проведения калориметрического сжигания КОС, еще и наличие стандартного образца (СО) для этого класса соединений, по которому проверяется аппаратура и методика исследования.

Впервые задача по созданию СО для калориметрии КОС была поставлена 31.03.1978 г. ГКНТ СССР. Решение этой задачи проводили НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» - синтез, очистка и аттестация степени чистоты образца и наша лаборатория термохимии кафедры ХиТНВ при КузГТУ – определение стандартной энтальпии сгорания КОС.

Исходя из требований, предъявляемым к СО, был исследован твердый гексаметилциклотрисилоксан, который был впоследствии утвержден научно-технической комиссией государственного комитета СССР по стандартам и включен в раздел «стандартные образцы» Государственного реестра средств измерений, прошедших государственные испытания под № 2829-83.

В качестве кандидатов в стандартные образцы для калориметрии сгорания КОС был предложен также жидкий гексаметилдисилоксан и твердый тетрафенилсилан. В настоящей работе приводятся термохимические этих веществ.

Опыты по калориметрическому сжиганию образцов этих КОС проводились на динамическом бомбовом калориметре по разработанной нами методике. Результаты опытов по определению внутренней энергии СО КОС представлены в таблице:

КОС	-∆_СU^о, Дж·2^-1	-∆_СU^о, Дж·моль^-1
Гексаметилциклотрисилоксан (тв.)	26978,0 ± 44,8	6001,6 ± 10,0
Тетрафенилсилан (тв.)	39823,5 ± 28,3	13400,9 ± 9,5
Гексаметилдисилоксан (ж)	36488,0 ± 16,9	5924,9 ± 2,7

Применение стандартных образцов способствует решению проблемы получения надежных термохимических данных для кремнийорганических соединений.