Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"
»
Устные доклады
» Секция 2. Спектрометрические методы
» ...
Исследование влияния основы
на ИСП-МС определение микропримесей
в продуктах уранового производства
Л.В. Комаренко, Д.М.
Горбатенков, А.И. Сапрыкин*
ОАО «Новосибирский завод
химконцентратов»,
*Институт неорганической химии им. А.В.
Николаева СО РАН, Новосибирск
saprykinche.nsk.su
Метод масс-спектрометрии
с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)
дает возможность прямого определения
микропримесей в продуктах уранового
производства. Для обеспечения
достоверности результатов анализа
необходимо изучение влияния урановой
матрицы на аналитические сигналы
аналитов.
Исследования
проводили на квадрупольном ИСП-МС PQ ExCell
(фирмы VG). Содержание урана в 1%
растворах азотной кислоты варьировали
от 0,1 до 10 мг/мл, содержание каждого из
аналитов в анализируемых растворах
меняли от 10 до 100 нг/мл. Выбор аналитов
определялся требованиями регламента и
охватывал диапазон массовых чисел от 7 (Li)
до 209 (Bi). Исследуемые аналиты были
условно разбиты на три группы с низкими
(<6 эВ): Cs, Li, Na, In; средними (6 - 9 эВ): Al, Ga, Cd,
Rh, Mg, Pb, B, Sb, Bi; и высокими (> 9 эВ): As, Te, Gd, Hg
значениями первого потенциала
ионизации. При расчетах в качестве
внутреннего стандарта использовали
родий.
Экспериментально
показано, что подавление аналитических
сигналов (АС) под влиянием урана не
зависит от массы и концентрации
аналитов; для аналитов с низким
потенциалом ионизации степень влияния
урана существенно ниже, чем для
аналитов со средним и высоким первым
потенциалом ионизации, так для Cs, Na, Li
падение абсолютной величины АС
составляло 40 – 70 раз, а для B, Sb, Bi, As, Te, Hg -
120 – 160 раз. Использование внутреннего
стандарта является эффективным
способом устранения матричного
влияния, так при увеличении
концентрации урана от 0,1 до 10 мг/мл
изменение отношения АСX/АСRh для
аналитов (X) с первым потенциалом
ионизации > 6 эВ составляет не более 1,2
раза и не выходит за пределы случайной
погрешности, а для легко ионизуемых
элементов это изменение достигает 3,5
раз.
Экспериментально
установлено, что для определения
микропримесей в урановых продуктах,
оптимальными являются растворы
содержащие ~ 1 мг/ мл урана. При этом
обеспечиваются требуемые пределы
обнаружения большинства аналитов.
Отметим, что одним
из основных параметров, влияющих на
воспроизводимость и правильность
результатов анализа является
положение горелки относительно ионно-оптической
оси прибора.
|