Производственный анализ ацетилацетоната никеля

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Производственный анализ
ацетилацетоната никеля

Шабанова Л.Н., Срывцева Т.Б., Акулова Г.И.

ООО «Химполитех», 630060 Новосибирск, Зеленая Горка,1, e-mail: cptirs.ru

В производстве катализаторов используется органическая соль – ацетилацетонат никеля (далее продукт) марки «чистый для анализа», или «чистый».

Продукт получают при взаимодействии ацетилацетона с никелем (II) углекислым основным водным по реакции

NiCO₃ × 2 Ni(OH)₂ × 4 H₂O + 6 CH₃COCH₂COCH₃ -> 3 Ni(C₅H₇O₂)₂

В технологии использования к продукту предъявляются жесткие требования по содержанию основных компонентов и примесей: недопустимо присутствие сульфатов более 0,01 % масс., хлоридов – более 0,005% масс. Кроме того, недопустимо присутствие неорганических солей никеля.

В продуктах содержание никеля должно быть близко к стехиометрическому - 22,86% масс. Влажность продукта также является критичной для использования его в производстве. Таким образом, для обеспечения требуемого качества продукта необходимо контролировать в нем содержания никеля, сульфатов, хлоридов, определять растворимость продукта в толуоле и его влажность.

В связи с такими жесткими требованиями, методики анализа продукта должны быть высокоточными и удобными для использования в производственных условиях.

В результате проведенных исследований с привлечением современных инструментальных и классических химических методов нами установлено, что последние вполне обеспечивают требования производства и более доступны для использования. Они были усовершенствованы и детализированы.

Определение метрологических характеристик используемых методов анализа и процедур опробования проводилось в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2336-2002.

Установлено, что погрешности процедуры опробования в 2 – 3 раза превышают погрешности методов анализа, поэтому при получении и трактовке результатов анализа необходимо определять общие погрешности и с их учетом декларировать качество продукта.