ДДП - АЭС анализ теллура и его диоксида

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

ДДП - АЭС анализ теллура и его диоксида

Заксас Н.П., Комиссарова Л.Н., Ковалевский С.В., Шелпакова И.Р.

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, 630090 Новосибирск, проспект Лаврентьева, 3 zakche.nsk.su

В 80-х годах нами была разработана методика гибридного (с предварительным концентрированием микропримесей) атомно-эмиссионного спектрального анализа теллура с возбуждением спектров в дуге постоянного тока (ДПТ) с графитовыми электродами. Методика основана на вакуумной дистилляции теллура и обеспечивает пределы обнаружения (ПО) 33 примесей на уровне 10^-8 – 10^-6 мас.%. При возбуждении спектров в двухструйном дуговом плазмотроне (ДДП) получены сопоставимые ПО, а для труднолетучих элементов – в несколько раз ниже.

При анализе диоксида теллура, который используется для получения кристаллов парателлурита – одного из самых перспективных материалов в акустооптике - в ДДП, по сравнению с графитовой дугой, получены на порядок более низкие ПО как при прямом анализе, так и при анализе с концентрированием примесей. Это обусловлено слабыми матричными влияниями в ДДП. Изучение влияния теллура на интенсивности аналитических линий элементов в графитовом порошке показало, что даже в присутствии 50% TeO₂ величина аналитического сигнала элементов остается неизменной, тогда как в ДПТ заметное влияние наблюдается, начиная с 5% TeO_2.На основании проведенных исследований предложена методика прямого анализа диоксида теллура, предусматривающая смешивание растертой до мелкодисперсного состояния пробы с графитовым порошком, содержащим 30% NaCl, в соотношении 1:1, использование образцов сравнения на основе графитового порошка, содержащего 15% NaCl, и возбуждение спектров в следующих условиях: зона регистрации – 4-5 мм ниже места слияния струй ДДП, расходы плазмообразующего газа (аргон) - 4л/мин, транспортирующего – 0,75 л/мин. Методика обеспечивает ПО 30 примесей на уровне 10^-6- 10^-4 мас.%. Для обнаружения примесей на еще более низком уровне разработана гибридная методика, предусматривающая восстанавление TeO₂в токе водорода и вакуумную дистилляцию теллура. При этом восстанавливается 90 – 95% диоксида. После отгонки теллура концентрат (TeO₂) анализировали по методике прямого определения примесей. Гибридная методика позволяет определять примеси на уровне 10^-7 – 10^-5 мас.%. Правильность определения ряда примесей подтверждена сопоставлением результатов с данными независимых методов анализа.