Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ... |
Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами » ...
В этой главе мы приводим некоторые характеристики используемых методов и особенности их применения, а также описание основного оборудования и наиболее важных выполняемых операций. Мы предполагаем, что читатель знаком с методами и оборудованием для количественного химического анализа. Вместе с тем, мы надеемся, что и для «непосвященного» читателя используемые при полевых анализах методы и оборудование окажутся достаточно доступными в нашем изложении, а приведенные ниже сведения расширят кругозор читателя и позволят ему успешно выполнять контроль качества воды предлагаемыми, относительно несложными, методами.
Большинство полевых методов определения показателей качества воды являются химическими, т.к. позволяют определить содержание химических компонентов в составе воды и основаны на химико-аналитических реакциях. Перед тем как приступить к анализу воды химическими методами, необходимо познакомиться с требованиями к выполнению анализов и практически освоить основные аналитические операции. Для этого обычно в лабораторных условиях проводится обучение приемам работы и правилам техники безопасности (см. главу «Меры безопасности при выполнении анализов»). При обучении используются растворы реактивов-стандартов, имеющих в своем составе определяемый компонент (катион, анион, функциональные группы). Хорошим объектом для обучения является продающаяся в магазинах минеральная вода с известным химическим составом, который приводится, как правило, на этикетке бутылки. Для обучения могут использоваться также специально приготовленные модельные растворы с точно известным значением концентрации целевого компонента. Обучение при определении отдельных компонентов в воде или модельных растворах проводится только под руководством специалиста-аналитика или преподавателя.
Если в ходе практических работ берутся готовые оборудование и материалы, то используемые при выполнении анализа растворы, реактивы, посуда и другие компоненты комплекта должны быть предварительно осмотрены. При осмотре проверяют:
целостность и герметичность упаковки растворов, реактивов;
соответствие выбранного для использования реактива (раствора) или посуды требованиям методики анализа, наличие хорошо и однозначно читаемой этикетки, меток на мерной посуде, контрольных шкал;
отсутствие повреждений мерной посуды, пробирок, контрольных шкал и др.
При транспортировке оборудование для анализа, склянки с реактивами и растворами и принадлежности следует располагать в укладочных ящиках на предусмотренных для них местах. Это позволит обеспечить надежную доставку комплектов для полевых анализов к месту работы, исключить бой посуды и попадание внутрь контейнеров пыли и других загрязнений.
После проведения анализа мерные склянки и пипетки следует промыть чистой водой, склянки с растворами необходимо герметично закрыть и уложить в укладочные контейнеры. Затруднения при закрывании контейнеров обычно свидетельствуют о небрежности при укладке.
Характеристики образцов воды могут определяться непосредственно в отобранных пробах различными методами: визуальным, органолептическим, визуально-колориметрическим, титриметрическим, турбидиметрическим и расчетным. Характеристики почвенных вытяжек (водных, солевых) определяются путем их анализа с помощью методов, используемых для анализа соответствующих компонентов в воде. Методы определения различных показателей качества воды и их основные характеристики приведены в табл. 1.
Полевые методы применяются в условиях, которые не сказываются сколько-нибудь заметным образом на скорости и выходе химико-аналитической реакции. Это и понятно, т.к. скорость большинства химических реакций увеличивается в 2–4 раза при повышении температуры на каждые 10°С. С другой стороны, концентрация образующегося при химико-аналитической реакции вещества, как правило, связана с концентрациями других, участвующих в реакции или образующихся веществ в растворе, находясь в химическом равновесии. Характерно, что для реакций в растворах (в отличие от реакций в газовой фазе) практически только температура является внешним фактором, влияющим на положение равновесия. Следовательно, именно температура является тем влияющим фактором внешних условий, который мы должны учитывать в первую очередь при использовании полевых методов.
Таблица 1
Методы определения различных показателей качества воды, реализованные в портативной (полевой) модификации,
и их основные характеристики
Наименование показателя | Метод определения | Диапазон определяемых концентраций* | Норматив качества** | Объем пробы для анализа, мл |
1. Органолептические показатели | ||||
1.1. Запах | Органолептический | - | Не более 2 баллов | - |
1.2. Вкус и привкус | То же | - | Не более 2 баллов | - |
1.3. Цветность | Колориметрический | 10-1000 град. цветн. | 20 (35) | 12 |
1.4. Мутность и прозрачность | По шрифту | 1-40 см | - | 300 |
2. Общие и суммарные показатели | ||||
2.1. Водородный показатель (pH) | Колориметрический | 4,5-11,0 ед. рН | 6-9 ед. рН | 5 |
2.2. Щелочность | Титриметрический | 0,1-5,0 ммоль/л экв. | - | 25-100 |
2.3. Кислород растворенный |
Титриметрический, по Винклеру Колориметрический, с индигокармином |
0,5-15 мгО/л 0,01-0,10 мгО/л |
4 мг/л |
100-200 200-250 |
2.4. Биохимическое потребление кислорода (БПК) | Титриметрический по Винклеру | 0,5 мгО/л и более | 3-6 мг/л | 240 |
2.5. Химическое потребление кислорода (ХПК), бихроматная окисляемость | Титриметрический (ускоренный) | 50-4000 мгО/л | 15 мгО/л (ХПН) 30 мгО/л (КБН) | 1 (5) мл |
2.6. Перманганатная окисляемость | Титриметрический по Кубелю | 0,5-10 мгО/л | 5,0 мгО/л (питьевая вода) | 50 |
2.7. Сухой остаток | Расчетный | - | 1000 мг/л | - |
2.8. Сумма тяжелых металлов (SMe) |
Экстракционно- колориметрический |
0,0001-0,0010 ммоль/л | 0,0001 ммоль/л | 25 |
2.9. Хлор активный (суммарное содержание свободного Cl2, а также HClO, анионов ClO- и хлораминов) | Колориметрический Титриметрический | 10-1000 мг/л 0,05-10 мг/л | В питьевой воде - 0,3-1,2 мг/л, в воде водоемов - отсутствие |
5 (10) 50-250 |
2.10. Общий фосфор | Визуально-колориметрический Фотоколориметрический |
0,2-7,0 мг/л 0,01-0,4 мг/л |
3,5 мг/л (по РО43-) |
20 20 |
3. Массовая концентрация катионов | ||||
3.1. Алюминий (Al3+) | Колориметрический | 0,5-2,0 мг/л | 0,5 мг/л | 10 |
3.2. Аммоний (NH4+) | Колориметрический Титриметрический | 0,2-3,0 мг/л 0,2-2,5 мг/л | 2,5 мг/л | 5 100 |
3.3. Железо общее (сумма катионов Fe2+ и Fe3+) | Колориметрический | 0,1-1,5 мг/л | 0,3 мг/л | 10 |
3.4. Кальций (Ca2+) | Титриметрический | 2-500 мг/л | 200 мг/л | 10 (5) |
3.5. Магний (Mg2+) | Расчетный | - | 100 мг/л | - |
3.6. Натрий и калий (сумма катионов Na+ и К+) | То же | - | 200 мг/л | - |
3.7. Общая жесткость (сумма катионов Ca2+ и Mg2+) | Титриметрический (капельный) Титриметрический (объемный) |
0,5-10 ммоль/л экв. 0,05-10 ммоль/л экв. |
7 (10) ммоль/л экв. |
2,5-10 10-250 |
4. Массовая концентрация анионов | ||||
4.1. Гидрокарбонат (HCO3-) | Титриметрический | 10-2500 мг/л | 1000 мг/л | 10 |
4.2. Карбонат (CO32-) | То же | 10-2500 мг/л | 100 мг/л | 10 |
4.3. Карбонатная жесткость (сумма анионов HCO3- и CO3-) | Расчетный | - | 20 ммоль/л экв. | - |
4.4. Нитрат (NO3-) | Колориметрический | 5-50 мг/л | 45 мг/л | 6 |
4.5. Нитрит (NO2-) | Колориметрический | 0,02-1,0 мг/л | 0,1 мг/л | 5 |
4.6. Сульфат (SO42-) | Турбидиметрический | 30-70 мг/л | 500 мг/л | 30 |
4.7. Фторид (F-) | Колориметрический | 0,3-2,0 мг/л | 0,7-1,5 мг/л | 5 |
4.8. Хлорид (Cl-) | Титриметрический |
20-1000 мг/л 1-1200 мг/л |
350 мг/л |
10 25-500 |
4.9. Ортофосфат (РО43-) | Колориметрический Титриметрический |
0,2-7,0 мг/л 1,0-100 мг/л |
3,5 мг/л |
20 1-5 |
4.10. Полифосфаты гидролизующиеся | Колориметрический | 0,2-7,0 мг/л | 3,5 мг/л (по РО43-) | 20 |
5. Важнейшие органические загрязнители | ||||
5.1. Нефтепродукты |
Бумажно- хроматографический, с экстракцией |
1-20 мг/л | 0,3 (0,1) мг/л | 250-1000 |
5.2. ПАВ анионоактивные | Колориметрический, с экстракцией | 0,3-5,0 мг/л | 0,5 мг/л | 10 |
5.3. Фенолы | Колориметрический | 0,001-1,0 мг/л | 0,1 (0,001) мг/л | 500 |
* Диапазон измеряемых концентраций приведен без учета возможного разбавления пробы.
** Нормативы качества приведены по данным СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98 (для питьевой воды и воды поверхностных источников хозяйственно-питьевого назначения).
В нормативных документах не оговорены условия применения полевых методов, однако такими условиями для большинства методов определения могут быть приняты следующие:
температура анализируемой воды,°С | 15–25 |
температура воздуха, °С | 5–30 |
относительная влажность воздуха и атмосферное давление | не ограничены |
Ограничения по температуре воды и воздуха не распространяются на условия отбора проб. Указанные ограничения могут быть легко устранены путем подогрева проб перед анализом (сложнее пробы охладить в условиях повышенной температуры). Вместе с тем, при выполнении анализов температура проб должна контролироваться, т.к. она является фактором, способным повлиять на результат измерения концентрации и нарушить правильность измерений.
« Назад | Содержание |
Далее »
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |