Форумы ANCHEM.RU: определение не циклических аминосахоров

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение не циклических аминосахоров >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение не циклических аминосахоров

мом
Пользователь
Ранг: 296

25.01.2010 // 18:03:37

День добрый.
Необходимо провести определение не циклических аминосахоров. Располагая при этом лхм-80мд, насадочными (соответ.

) до 3 м колонками, катарометром и десятком самых распространенных фаз (пэга, se-60, реоплекс хх, апезон л и тд.). С получением силильных производных проблема, хоть и преодолимая но с большим трудом. Нужен совет, в какую сторону двигается.
Заранее благодарю.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

мом
Пользователь
Ранг: 296

25.01.2010 // 18:08:49

Простите за орфографические ошибки. Долга не был на форуме, не могу исправить аминосахаров (да даже больше вторичныхаминосахаров).

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

25.01.2010 // 19:20:46

мом пишет:
определение не циклических аминосахоров.
лхм-80мд, насадочными
катарометром
(пэга, se-60, реоплекс хх, апезон л и тд.).
С получением силильных производных проблема, хоть и преодолимая но с большим трудом.

забудьте. Как вы собираетесь проделать все это без производных? Адекватен ли гемор анализу??

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

26.01.2010 // 14:26:41

Они нелетучи . Необходимо получать триметилсилильные производные, (см например обзор в Хроматография Практическое приложение метода т 2 под ред Э Хефтмана ) Оно Вам надо?
Поставьте ТСХ по методу изложенному в той же книге на стр 70 системе пропанол-вода 7 к 1 на силикагеле G (Gal A G Anal Biochem 24? 452 1968) и обработайте хроматограмму нингидрином или драгендорфом ( в случае антибиотиков- аминогликозидов можно воспользоваться также парами НСL)

мом
Пользователь
Ранг: 296

28.01.2010 // 22:18:23

День добрый.
Получив более точную структур формулу( соединение и синтез не совсем мои). Это углеродный скелет с одной стороны имеет пару –OC2H5(положение 1,2) с другой стороны амина группу, в средней части есть несколько ОН. До установки амина соединение и его производные летели достаточно хорошо (работали на пэга) при установки амина либо амин содержавшего радикала, он как будто зацепляется якорем, пики размыты и имеют плоскую вершину, плохо выходят на базу. Складывается впечатление о развале.
В литературе нашел 4% апезон Л +1% гидроокись калия. кто либо работал на этой фазе. Есть ещё вариант с карбоваксом 1500, и 20000 тоже подщелочены.
Поделитесь у кого есть соображения (а лучше критерий истины- опыт

) на тему этих фаз.
Анализ нужен для контроля реакции, люди хотят определенную экспрестность

.
Спасибо.
Отдельное спасибо г. DSP007

(вариант с тсх подробно рассматриваем)

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

29.01.2010 // 11:01:01

Значица так - это не совсем сахара, скорее аминоспирты.
Поскольку все силикатные носители для ГЖХ имеют силанольные группы - амины на них садятся.

Насчет фаз - анализ антибиотиков на триэтиламин обычно ведется на фазе Хромосорб N-AW , обработанной 1,5 % КОН и несущей 2% ПЭГ-400или реоплекса. Я думаю что эти легкокипящие фазы вам не подойдут, а вот относительно ПЭГ-20М можно рассчитывать на положительный результат.
Подобные составы я готовлю следующим образом- заливаю носитель 1 % раствором гидрооксида калия в этаноле, озвучиваю на ультразвуке до полного утопления и прекращения выделения пузырьков , после чего спирт упариваю. После этого наношу собственно фазу в растворителе, который также упариваю.

Собственно говоря если Вы находитесь в Москве, поэтому заморачиваться с приготовлением данной фазы вам не придется- можно заказать где угодно. Учтите что данная фаза нестойка и времена удерживания на ней постепенно уплывают, колонка исправно служит 3-4 месяца, после чего ее следует перебивать ( что затруднительно, фаза "цементируется") .

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.

мом
Пользователь
Ранг: 296

31.01.2010 // 18:05:05

День добрый. Огромное спасибо за практический совет.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты