Форумы ANCHEM.RU: проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

18.02.2010 // 6:46:17

Господа, всем, кто дал вменяемые советы и поделился своими мыслями - большое спасибо! попробуем весь комплекс мероприятий (по обрезке, замене и т.п.) еще рез провести

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

18.02.2010 // 11:37:07

chemistSiberia пишет:

DSP007 пишет:
Верней всего что септа пробита.Но може и еще где утекать, может и шприц течь Имхо надо вломить с внутренним стандартом и по итогам отделить зерна от плевел...
уточню с целью повышения уровня образованности у опытного человека - вколоть пробу с ВС для того, чтобы посмотреть стабильность сигнала ВС и исключить вероятность того, что невоспроизводимость связана как то с исследуемой примесью? или...?

Если у вас сигнал примеси и внутреннго стандарта будет плавать нипадецки, но соотношение между ними сохраняться - значит ищите утечку где то на колонке или в детекторе, то есть проблема аппаратная.
В принципе даже с этой проблемой результаты будут годы для обсчета, если очень приспичит.
Если у вас данное соотношение будет плавать- то у вас проблемы химические, ваше вещество где то сорбируется или разлагается, причем неравномерно.

Насчет смены септ- как говорят "не трожь говно, оно не пахнет", чем чаще вы меняете септы- тем больше напускаете в систему воздуха и воды, тем выше риск чего то недокрутить.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

18.02.2010 // 18:10:04

chemistSiberia, самое правильное - это начать с использования внутреннего стандарта, как Вам уже дважды говорилось, резать менять и кроить всегда успеете! вообще странно что вы колите ручным российским шприцом без ВС и у Вас до этого все было нормально! может Ваша методика все же подразумевает внутренний стандарт, а Вы просто не знаете?

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

18.02.2010 // 18:12:05

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

varban
VIP Member
Ранг: 8699

18.02.2010 // 20:21:28

Я уже говорил, но повторюсь - септу сподручнее всего проверять пенником. Подсоединить мягкий силиконовый шланг и прижать прямо к накидной гайке инжектора. Если пузырь в бюретке не движется, утечки нет. Если утечка небольшая, слегка поджать гайку.
Все

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.02.2010 // 5:17:32

varban пишет:
слегка поджать гайку. Все

Да ну их. Они так затягивают эти гайки, что либо шприцы ломают, либо после вытаскивания септа точно со сквозной дырой 2 мм в диаметре.
Это умный чел поймет- как поджать и когда. А остальные ...

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 5:39:08

Korvet пишет:
chemistSiberia, самое правильное - это начать с использования внутреннего стандарта, как Вам уже дважды говорилось, резать менять и кроить всегда успеете! вообще странно что вы колите ручным российским шприцом без ВС и у Вас до этого все было нормально! может Ваша методика все же подразумевает внутренний стандарт, а Вы просто не знаете?

нет, методику мы разрабатывали и аттестовывали сами... С внутренним стандартом пробовали - "не пошла"... По абсолютной калибровке получаются результаты с хорошей повторяемостью и нормальной воспроизводимостью... получались...3 года... до недавнего времени!

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.02.2010 // 7:32:08

в смысле Вы сейчас пробовали с ВС и не пошла, тогда давайте подробнее что за вещество и что за стандарт?

или Вы с самого начала пробовали методику ставить с ВС и она у вас не пошла а по абсолютной калибровке всё получилось? в этом случае Вы вероятно всего находитесь в зоне аномалии...

если серьезно, то я во всяком случае я не представляю себе как такое может быть...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.02.2010 // 8:06:11

Korvet пишет:
Korvet
Ранг: 665

Красиво...

Ну это так, к слову.
Кста, зря ты с ними возиться пытаешься. Это конечно, твое право. Но у них там банальная глупость какая-нибудь, а вы сейчас начнете разные теории выдумывать.
Пусть лучше внимательно сами все осматривают, а то у них "с ВС не пошло, а так шло". Все чудесатее и чудесатее. (Конечно, если я для меламина, к примеру, возьму в качестве ВС толуол, то да...)

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 9:21:44

Serga пишет:

Korvet пишет:
Korvet
Ранг: 665
Красиво...
Ну это так, к слову.
Кста, зря ты с ними возиться пытаешься. Это конечно, твое право. Но у них там банальная глупость какая-нибудь, а вы сейчас начнете разные теории выдумывать.
Пусть лучше внимательно сами все осматривают, а то у них "с ВС не пошло, а так шло". Все чудесатее и чудесатее. (Конечно, если я для меламина, к примеру, возьму в качестве ВС толуол, то да...)

)))) Глубокоуважаемый Serga. Безумно рады, что наше обращение к Вам Вы поняли правильно, судя по Вашим ответам

Но не будем опускаться до Вашего высокоинтеллектуально-морального уровня и поливать Вашими любимыми какашками (судя по частоте упоминания Вами этого понятия во многих ваших постах на этом форуме) Вас же. Поэтому личная просьба, вот просто от всей души - Вы бы детский сад посетили и самоутверждались бы там, там как раз подходящий контингент слушателей. Если не можете сказать по делу, не замусоривайте, пожалуйста, химическую тему деградивно-деструктивными выплесками накопившихся внутренних комплексов. Если есть желание общаться с форумчанами, делайте это, если Вас не затруднит, не в этой теме. Ваши дальнейшие попытки излить весь Ваш негатив сюда обещаем игнорировать

Но выглядит Ваше поведение со стороны очень смешно, учитывая специфику форума и присутствие на нем уважаемых высококвалифицированных профессионалов (особенно на Вашем фоне)


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты