| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 19.02.2010 // 19:46:55
Korvet Ранг: 666 На данный момент еще красивше  |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.02.2010 // 20:08:31
chemistSiberia> Септу меняем каждый день, когда бывают утечки, давление обычно долго не стабилизируется или совсем отсутствует (программируемое)... Таким образом можно обнаружить дырку, от которой уже сквозняк бывает У любого регулятора давления есть довольно большой запас по расходу. Иначе он был бы неработоспособен. А если не каждый день менять... за год денежек как раз на один шприц наберутся
|
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
20.02.2010 // 1:23:24
К сожалению, для Вас - он прав. Во всем... И шприцы у вас плохи, и пальцами вы их хватаете, потому что не знаете как не гнуть шток. И с легколетучими растворителями до вас прекрасно работали (но с нормальными шприцами), как пример - пентан. И еще компонентный анализ бензина например, там вообще положено (ну точнее подмечено ) и шприц и пробу слегка подмораживать, перед отбором пробы и вводом в хроматограф. И про септу верно, потому что "давление не в норме" - это не симптом, а паталогия уже для септы  Посмотрите специальный тест на "утечки" в программе... Есть во всех современных хроматографах.Кстати, если бы Вы взяли нормальную колонку для силанов, то делали бы 1% расворы в каком-нибудь осушенном инертном растворителе (потяжелее, глядишь и проблемы с нагреванием шприца от пальцев пропали). И проблемы с гидролизом водой из воздуха значительно бы ослабились. Да и хроммас может бы не понадобился. Но вообще продукт серьезный. и в любом случае разработку методики надо было бы прогнать на нем. Но с полным разделением на колонке. Чтобы потом спроецировать на ГХ. Но это я уже теоретизирую. На уровне идей... Может поможет чем. В итоге, что у вас получилось то с проблемкой? Шприц заменили? септу? Хроммас на других веществах проверили? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.02.2010 // 21:27:23
Если вы работаеете с силанами- у вас наверняка где нибудь залежи свехчистого кремния, верней всего в интервейсе массспектромета и на его филаментах. И вполне возможно что на split клапане инжектора /если вы вводете с делением потока, а оно так и есть/ тоже ржавчина вплоть до залипания иглы, эта дрянь металл корродирует нипадецки. |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
22.02.2010 // 0:48:01
DSP007, +1 Но мы тут только догадки можем строить Ждем результатов "ввода" раствора "чего-нибудь тривиального" в гексане. Сразу все и видно будет
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.04.2010 // 5:50:09
И, судя по всему, ждать будем долго и едва ли когда дождемся...
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
