Форумы ANCHEM.RU: проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.02.2010 // 19:46:55

Serga пишет:

Korvet пишет:
Korvet
Ранг: 665
Красиво...

Korvet
Ранг: 666

На данный момент еще красивше

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.02.2010 // 20:08:31

chemistSiberia> Септу меняем каждый день, когда бывают утечки, давление обычно долго не стабилизируется или совсем отсутствует (программируемое)...

Таким образом можно обнаружить дырку, от которой уже сквозняк бывает

У любого регулятора давления есть довольно большой запас по расходу. Иначе он был бы неработоспособен.

А если не каждый день менять... за год денежек как раз на один шприц наберутся

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

20.02.2010 // 1:23:24

chemistSiberia пишет:

Prolabor пишет:
Да при чем тут "справедливость"?
Просто пишите про хлорсиланы с первого сообщения в следующий раз! Или вы думаете, что все на ГХ и ГХ/МС только ими и занимаются? Или они типичные аналиты и матрицы в большинстве типов анализов?

Что касается шприца. Работайте с направляющими - тогда не надо к штоку прикасаться.

Вы так и не ответили зачем применяете ГХ/МС для этого анализа. Крайне низкое содержание примесей надо контролировать?
Спасибо, мы в курсе, что в промышленном масштабе мы вторые в россии, кто работает с этой матрицей.
Согласна, мой косяк, что сразу не указала предмет и объект исследования. Но это не означает, что не разобравшись нужно набрасываться на всех подряд. Тогда и вы бы точнее указали, в чем был прав Serga, я в его посте не увидела даже попытки уточнить, что именно мы анализируем, ему вполне хватило информации, чтобы сделать какие то "выводы".

Serga пишет:
Да шприц у вас- какашка. Что за чушь- "в комнате выше 22... шприц от руки нагревается... набрать невозможно"? Народ, кончайте нести ахинею.
1. Нефиг шприц лапать руками
2. Нужно пользоваться исправными шприцами
3. Лучше импортными шприцами

Наконец, септу надо менять вовремя. А не дожидаться, пока после вынимания из инжектора она похожа уже на бублик- с большорй дыркой посередине.

К сожалению, для Вас - он прав. Во всем...
И шприцы у вас плохи, и пальцами вы их хватаете, потому что не знаете как не гнуть шток. И с легколетучими растворителями до вас прекрасно работали (но с нормальными шприцами), как пример - пентан. И еще компонентный анализ бензина например, там вообще положено (ну точнее подмечено

) и шприц и пробу слегка подмораживать, перед отбором пробы и вводом в хроматограф. И про септу верно, потому что "давление не в норме" - это не симптом, а паталогия уже для септы

Посмотрите специальный тест на "утечки" в программе... Есть во всех современных хроматографах.

Кстати, если бы Вы взяли нормальную колонку для силанов, то делали бы 1% расворы в каком-нибудь осушенном инертном растворителе (потяжелее, глядишь и проблемы с нагреванием шприца от пальцев пропали). И проблемы с гидролизом водой из воздуха значительно бы ослабились. Да и хроммас может бы не понадобился. Но вообще продукт серьезный. и в любом случае разработку методики надо было бы прогнать на нем. Но с полным разделением на колонке. Чтобы потом спроецировать на ГХ.
Но это я уже теоретизирую. На уровне идей... Может поможет чем.

В итоге, что у вас получилось то с проблемкой?
Шприц заменили? септу? Хроммас на других веществах проверили?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

21.02.2010 // 21:27:23

Если вы работаеете с силанами- у вас наверняка где нибудь залежи свехчистого кремния, верней всего в интервейсе массспектромета и на его филаментах. И вполне возможно что на split клапане инжектора /если вы вводете с делением потока, а оно так и есть/ тоже ржавчина вплоть до залипания иглы, эта дрянь металл корродирует нипадецки.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

22.02.2010 // 0:48:01

DSP007,
+1

Но мы тут только догадки можем строить

Ждем результатов "ввода" раствора "чего-нибудь тривиального" в гексане. Сразу все и видно будет

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.04.2010 // 5:50:09

И, судя по всему, ждать будем долго и едва ли когда дождемся...


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты