| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подготовка воды для ВЭЖХ, 220нм >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 04.03.2010 // 21:12:59
Классика очистки- пропускание воды через колонку с обращенной фазой. Это испробовано давно и лучший результат уже никак не получить. Конечно, такое можно позволить себе только когда "очень надо". Потому, тут стоит подумать о другом. А так ли "оно надо"? Так ли важен градиент на 220 нм? Кучу хлама часто дает не столько вода, сколько сам ацетонитрил. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
04.03.2010 // 21:19:21
Редактировано 2 раз(а) Ну если у вас там фенолы- то наиболее простой вариант- перегнать с марганцовочкой или бихроматом+ каплю серной кислоты . Касательно обратного осмоса. Уважаемый Б. П. Лапин объяснял так что типа стирол лезет из катионита водочищающих картриджей и всякие разности- от бактерий в ней обитающих. И единственный способ борьбы с этой напастью-на установке обратного осмоса- иметь в ней в качестве последней ступени очистки УФ облучатель. Касательно ацетонитрила- акрос и иберика- Ацтой, Криохром 0- рулит. Кстати с наступающим 8 марта Вас. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
04.03.2010 // 22:25:44
День добрый. Есть ли в лаборатории возможность снять спектр. Снимался ли спектр ацетнитр. по отношению к идеально чистой воде (ну на пример к той с которой у вас ранние не было проблем)? Это проявляется на любой колонке? Есть ли знакомые с аналогичным оборудованием и колонкой, может прописать у них, если всё гуд, то на их хроматографе, на их реактивах и на своей колонке. Пожалуй объясню свой интерес, работаю на криахром 2 сорт, вода бидистиллят – к счастью таких проблем нет (тфу,тфу,тфу). Обратный осмос, кипячение с чем либо, это конечно хорошо, ну тогда нужен отдельный лаборант на всё это. Сколько хранится вода, по нормам срок ее жизни сутки, обсемененность растет гораздо круче чем в водопроводной. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
04.03.2010 // 23:19:43
Редактировано 3 раз(а) Господа, какой обратный осмос? Системы обратного осмоса используются для получения воды Type III и Type II по западной классификации. Первая категория (Type III) - это вода чистоты хуже однократно дистиллированной, получается "чистым" обратным осмосом и предназначена для мытья посуды и питания установок для получения более чистой воды. Type II получают сочетанием обратного осмоса с ионообменом, активированным углем и жёстким УФ-облучением. Она по качеству лучше бидистиллата и пригодна для титриметрии, потенциометрии, приготовления буферов, для неградиентной ВЭЖХ, пламенной ААС, и в общем, для большинства лабораторных применений. Для градиентной ВЭЖХ (в т.ч. на 220нм) используют воду Type I, получаемую на "water polishing" системах. В них обратный осмос не применяется. Старенькая Milli-Q, с которой я работал лет 20 назад, использовала последовательно 4 картриджа: 1 угольный, 2 ионообменных со смесью катионит+анионит, и 1 Organex - как я понимаю, это что-то типа сорбента С18. Насос гонял по кругу воду через всю эту систему пока её уд. сопротивление не достигало 18.2МОм*см. Современные системы ещё имеют ультрамикрофильтр 0.05мкм и жёсткое УФ-облучение. На выходе обычно ещё стоит стерилизующий микрофильтр 0.2мкм. С такой водой, в принципе, любой градиент не страшен (при условии необходимой чистоты всех остальных ингредиентов подвижной фазы) |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.03.2010 // 23:39:48
Опередили  Практически тоже самое я и хотел написать. Цена такой установки не заоблачная, порядка 4-5K$, производительность 200л/сутки, ТОС мене 10 ppb. Стоит ли шаманить с преп. колонкой за 2-3 K$ без гарантии результата. Систему, кстати, для ВЭЖХ можно брать и без финишного стерилизующего фильтра, но обязательно с UV
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
pivas Пользователь Ранг: 73 |
05.03.2010 // 8:12:42
Serga Так ли важен градиент на 220 нм? 220 - обычная наша рабочая длина волны для пептидов. DSP007 спасибо за поздравление узнала щас подробности насчет установки для обратного осмоса - УФ на последней стадии будет, так же как и фильтрация через 0,2 микрона. но в любом случае ждать эту установку до лета (а то и дольше), так что надеяться на нее пока не приходится даже. Перегнать воду с марганцовкой я хотела давно, но меня отговаривали. Теперь попробую обязательно. мом Есть ли в лаборатории возможность снять спектр. Снимался ли спектр ацетнитр. по отношению к идеально чистой воде (ну на пример к той с которой у вас ранние не было проблем)? Это проявляется на любой колонке? Есть ли знакомые с аналогичным оборудованием и колонкой, может прописать у них, если всё гуд, то на их хроматографе, на их реактивах и на своей колонке. спектр снимали относительно имеющейся воды, доступ к той старой хорошей воде сайчас не возможен. Спектр как спектр, на 215-220 нм приближается к 0 и продолжает опускаться ниже. пробовали писать пустые градиенты на другом хроматографе (в соседней комнате), на воде из другого дистиллятора, на криохромовском нулевом ацетонитриле, на другой колонке (и свою потом ставили) - все те же пички на месте. Пожалуй объясню свой интерес, работаю на криахром 2 сорт, вода бидистиллят – к счастью таких проблем нет (тфу,тфу,тфу). Обратный осмос, кипячение с чем либо, это конечно хорошо, ну тогда нужен отдельный лаборант на всё это. Сколько хранится вода, по нормам срок ее жизни сутки, обсемененность растет гораздо круче чем в водопроводной. да мы тоже проблем не знали, работали себе в удовольствие, но стоило переехать на новое место - ни дня без граблей  ясное дело, что с подготовкой воды целая морока, но, похоже, этого все равно не избежать. После уплажнений с угольными колонками и повторной дистилляцией воду использовали сразу же, не храня. потом продолжали рисовать картинки на этой воде в течение недели (вода хранится в прозрачной бутыли под плотной крышкой при ком. т.) - картинка во всех случаях идентичная. Пал Палыч 1 угольный, 2 ионообменных со смесью катионит+анионит, и 1 Organex - как я понимаю, это что-то типа сорбента С18. Насос гонял по кругу воду через всю эту систему пока её уд. сопротивление не достигало 18.2МОм*см спамибо, общий прицип понятен. будем пытаться воспроизвести в лабораторных условиях |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
07.03.2010 // 16:57:44
Редактировано 1 раз(а) Прошу прощение за вторжение, может я не прав, но сходную картину дают: установка колонок, которые длительное время не эксплуатировались и наличие газа в элюенте. Что касается градиента ацетонитрила 50->100% в воде, то "паразитные пики" - это примеси в ацетонитриле, а не в воде. Сначала они накапливаются на колонке, а с ростом градиента - элюируются. С этим придется смириться и учитывать, - делать blank - холостой прогон градиента, четко соблюдать временные характеристики хроматографического цикла. |
||
|
pivas Пользователь Ранг: 73 |
07.03.2010 // 18:03:51
Прошу прощение за вторжение, может я не прав, но сходную картину дают: установка колонок, которые длительное время не эксплуатировались и наличие газа в элюенте. колонки новые, неизвестно, сколько до меня они не использовались. пустой градиет пропущен через них уже несколько десятков раз. В хроматографической системе есть дегазатор, да и воспроизводящиеся от раза к разу пики никак не похожи на пузыри. Что касается градиента ацетонитрила 50->100% в воде, то "паразитные пики" - это примеси в ацетонитриле, а не в воде. Сначала они накапливаются на колонке, а с ростом градиента - элюируются. С этим придется смириться и учитывать, - делать blank - холостой прогон градиента, четко соблюдать временные характеристики хроматографического цикла. Ацетонитрил исключили из подозреваемых, потому что: - ацетонитрил из разных источников не вносит изменений в картинку градиента. - картинка градиента меняется при замене воды, т.е. подготовленная по-разному вода дает разные картинки. (а при добавлении в систему ТФУ в кач-ве модификатора подвижной фазы зобавляются дополнительные спецэфекты в виде пиков и страшного подъема профиля градиента) |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.03.2010 // 19:20:52
Что, настолько страшного?  Где ваши пики локализованы? (В начале этого "страшного" подъема или ближе к концу).
|
||
|
pivas Пользователь Ранг: 73 |
07.03.2010 // 21:53:54
80 мв - щщетаю, страшно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
