| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подготовка воды для ВЭЖХ, 220нм >>>
|
 |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
 09.03.2010 // 18:19:29
Редактировано 3 раз(а) Что тут можно добавить? Вы привыкли работать на "грязном" ACN, который сам поглощал у Вас при 220нм также как и водный раствор TFA. Теперь вы используете ACN "Криохром" 0-сорт и удивляетесь, что чистая водичка без TFA тоже поглощает при 220нм. Совет: готовьте ACN как и прежде, - и не увидите ни каких примесей и подъемов базовой. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
12.03.2010 // 20:18:57
Повышенное УФ поглощение воды может быть из-за летучей хлорсодержащей органики типа следов хлороформа, одного из продуктов хлорирования воды, или продуктов деструкции ПВХ шлангов. Помогает кипячение дист. воды в стакане до испарения 15% воды. |
||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
13.03.2010 // 20:56:06
Редактировано 1 раз(а) Попробуйте приготовить бидистилят перегонкой дистилированной воды (или бидистилированной) приготовленной прибавлением марганцовки до интенсивно розового цвета (~3-4 мл 0,1н КМnO4 на +1мл конц. серной кислоты на 1л очищаемой воды). Первые порции отгона воды (~100 мл) отбрасывайте (контроль по кондуктометру, не выше 0,8-0,9 мкСм/см), остальное соберите , (последнии порции отгона отбросьте), профильтруйте через 0,2мкм фильтр и пользуйтесь. А вообще можно заказать на пробу воду ВЭЖХ для градиентного анализа по каталогу Мерка (или других) и посмотреть результат. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
15.04.2010 // 16:41:48
Уважаемая pivas. На следующей неделе буду на конференции в Дзержинске. Видимо увижусь там с Г.И.Барамом. Если вопрос очистки воды для Вас еще актуален, могу попросить его захватить в Новосибирск б/у преп. колонку С18. Жду Вашего ответа в ближайшие дни. |
||
|
pivas Пользователь Ранг: 73 |
18.04.2010 // 17:53:40
Волгин Уважаемая pivas. На следующей неделе буду на конференции в Дзержинске. Видимо увижусь там с Г.И.Барамом. Если вопрос очистки воды для Вас еще актуален, могу попросить его захватить в Новосибирск б/у преп. колонку С18. Жду Вашего ответа в ближайшие дни. Была бы очень признательна!!! тел. для связи +7 913 922 тридцать 94 (Дарья), мэйл pivas(at)ngs.ru Вопрос все еще актуален, но пока на проблему "забили" - используем воду "дистилятор - уголь - дистилляция в стекле", плюс поменяли модификатор - используем ортофосфорную к-ту + перхлорат, а для ELS-детектора берем по-тупому мерковскую ТФУ для пептидного синтеза 0,05%. ну и наносим побольше, где-то под 600 мв, чтобы "шумы" не мешали. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
24.04.2010 // 21:02:00
Уважаемая pivas. К сожалению Григория Иосифовича на конференции не было и колонку передать не удалось. Извините! |
||
|
pivas Пользователь Ранг: 73 |
25.04.2010 // 19:00:31
Ничего, все равно приятно внимание к моим "проблемам" 
|
||
|
vladimir k Пользователь Ранг: 5 |
04.05.2010 // 17:40:08
Пока не купил систему для получения воды 1 класса, поступал так: Брал би-дистилят с кварцевого бидистилятора (только не с металического). Перегонял с марганцовкой и серной кислотой (первых 100 кубиков отбрасывал и последних 250 тоже) в кварцевом перегонном устройстве. Потом добавлял 10 г железного купороса на 1 литр и опять перегонял в кварцевом перегонном устройстве отбрасывая первые и последние порции. Работал в градиентном режиме и мерял на 210 нм. Паразитные пики появлялись только при 90% ацетонетрила. Работать было можна. Также паразитные пики появляются когда подкислешь воду не совсем чистой кислотой (работаю при рН 2,5 - 3,5). Пользуюсь осч фосфорной кислотой, она самая чистая. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
