Форумы ANCHEM.RU: Подготовка воды для ВЭЖХ, 220нм

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подготовка воды для ВЭЖХ, 220нм >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1354

09.03.2010 // 18:19:29

Редактировано 3 раз(а)

pivas пишет:
Ацетонитрил исключили из подозреваемых, потому что:
- ацетонитрил из разных источников не вносит изменений в картинку градиента.
- картинка градиента меняется при замене воды, т.е. подготовленная по-разному вода дает разные картинки.
(а при добавлении в систему ТФУ в кач-ве модификатора подвижной фазы зобавляются дополнительные спецэфекты в виде пиков и страшного подъема профиля градиента)

Что тут можно добавить? Вы привыкли работать на "грязном" ACN, который сам поглощал у Вас при 220нм также как и водный раствор TFA. Теперь вы используете ACN "Криохром" 0-сорт и удивляетесь, что чистая водичка без TFA тоже поглощает при 220нм. Совет: готовьте ACN как и прежде, - и не увидите ни каких примесей и подъемов базовой.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

12.03.2010 // 20:18:57

Повышенное УФ поглощение воды может быть из-за летучей хлорсодержащей органики типа следов хлороформа, одного из продуктов хлорирования воды, или продуктов деструкции ПВХ шлангов. Помогает кипячение дист. воды в стакане до испарения 15% воды.

Banturg
Пользователь
Ранг: 141

13.03.2010 // 20:56:06

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте приготовить бидистилят перегонкой дистилированной воды (или бидистилированной) приготовленной прибавлением марганцовки до интенсивно розового цвета (~3-4 мл 0,1н КМnO4 на +1мл конц. серной кислоты на 1л очищаемой воды). Первые порции отгона воды (~100 мл) отбрасывайте (контроль по кондуктометру, не выше 0,8-0,9 мкСм/см), остальное соберите , (последнии порции отгона отбросьте), профильтруйте через 0,2мкм фильтр и пользуйтесь.
А вообще можно заказать на пробу воду ВЭЖХ для градиентного анализа по каталогу Мерка (или других) и посмотреть результат.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1329

15.04.2010 // 16:41:48

Уважаемая pivas. На следующей неделе буду на конференции в Дзержинске. Видимо увижусь там с Г.И.Барамом. Если вопрос очистки воды для Вас еще актуален, могу попросить его захватить в Новосибирск б/у преп. колонку С18. Жду Вашего ответа в ближайшие дни.

pivas
Пользователь
Ранг: 73

18.04.2010 // 17:53:40

Волгин
Уважаемая pivas. На следующей неделе буду на конференции в Дзержинске. Видимо увижусь там с Г.И.Барамом. Если вопрос очистки воды для Вас еще актуален, могу попросить его захватить в Новосибирск б/у преп. колонку С18. Жду Вашего ответа в ближайшие дни.

Была бы очень признательна!!! тел. для связи +7 913 922 тридцать 94 (Дарья), мэйл pivas(at)ngs.ru

Вопрос все еще актуален, но пока на проблему "забили" - используем воду "дистилятор - уголь - дистилляция в стекле", плюс поменяли модификатор - используем ортофосфорную к-ту + перхлорат, а для ELS-детектора берем по-тупому мерковскую ТФУ для пептидного синтеза 0,05%. ну и наносим побольше, где-то под 600 мв, чтобы "шумы" не мешали.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1329

24.04.2010 // 21:02:00

Уважаемая pivas. К сожалению Григория Иосифовича на конференции не было и колонку передать не удалось. Извините!

pivas
Пользователь
Ранг: 73

25.04.2010 // 19:00:31

Ничего, все равно приятно внимание к моим "проблемам"

vladimir k
Пользователь
Ранг: 5

04.05.2010 // 17:40:08

Пока не купил систему для получения воды 1 класса, поступал так:
Брал би-дистилят с кварцевого бидистилятора (только не с металического). Перегонял с марганцовкой и серной кислотой (первых 100 кубиков отбрасывал и последних 250 тоже) в кварцевом перегонном устройстве. Потом добавлял 10 г железного купороса на 1 литр и опять перегонял в кварцевом перегонном устройстве отбрасывая первые и последние порции. Работал в градиентном режиме и мерял на 210 нм. Паразитные пики появлялись только при 90% ацетонетрила. Работать было можна.
Также паразитные пики появляются когда подкислешь воду не совсем чистой кислотой (работаю при рН 2,5 - 3,5). Пользуюсь осч фосфорной кислотой, она самая чистая.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты