| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Контроль правильности и стабильности градуировочного графика >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 17.03.2010 // 2:23:44
Редактировано 2 раз(а) Ты мне на шею-то не дави.. не дави на шею  Но я исправляюсь.. в интернет залез.. нашел кучу ссылок 80-х и 90-х годов, и один вменяемый документ - программу семинаров "Росы".. И там понятие "контроля стабильности результатов" совершенно однозначно относят к процессам внутрилабораторного контроля по ГОСТ Р ИСО 5725: "Планирование и основные этапы работ при проведении контроля стабильности результатов анализа по ГОСТ Р ИСО 5725. Внутрилабораторные погрешности. Расчет нормативов контроля при построении контрольных карт Шухарта (Х-карты, карты размахов и текущих расхождений). Образцы для контроля. Правила ведения контрольных карт, тревожные признаки, анализ результатов контроля. Примеры построения контрольных карт." И причем здесь 15 копеек, то есть причем здесь градуировочные графики? В том же документе черным по белому: "Требования к методикам выполнения измерений. Представление показателей точности результатов анализа в методиках. Общая характеристика стандартов ГОСТ Р ИСО 5725. Термины и определения. Область применения и положения. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Аттестация методик анализа. Оценка пригодности методики анализа и подтверждение правильности применения методики анализа." Хорошо, пусть зайдут метрологи и нас "..рассудят пистолетов пара" Авторам, наверное, следует порекомендовать сходить на эти семинары. Завтра спрошу - может, ЦИКВ тоже проводит что-то подобное? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
17.03.2010 // 2:42:20
Р 50.2.028-2003 РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Государственная система обеспечения единства измерений АЛГОРИТМЫ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ И ОЦЕНИВАНИЕ ИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ (НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ) И во многих современных ГОСТах соответственно... Не смешивай понятия "контроль стабильности результатов" и "стабильность градуировочной характеристики". На этом форуме уже неоднократно обсуждается вопрос "стабильность градуировочной характеристики" - см по поиску через Гугл. |
|||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
17.03.2010 // 5:44:36
Если со стабильностью градуировочной характеристики более-менее понятно. В методике можно прописать норматив отклонения проверочного образца и пошли работать. А вот с понятием "правильности" полная непонятка. Как было уже сказано график либо есть либо его нет. Я так понимаю, в методике можно описать только форму графика (его уравнение), его погрешность, проходит через ноль или нет. Наверное по другому его в методике и не опишешь, да и надо ли это? Наличие оперативного контроля будет достаточно, ведь если в методике не описываются какие то принципиальные особенности построения градуировочного графика, то он по умольчанию ПРАВИЛЬНЫЙ, а идет на нем оперативный контроль или нет это уже другой вопрос. |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
17.03.2010 // 6:23:23
Не надо углубляться в философию, здесь Вы рассматриваете точную науку. А для того чтобы понять правильный у Вас график или нет необходимо использовать несколько стандартных образцов/реактивов, одним из которых калибруетесь, а другой для проверки. И поверьте всё встанет на место. |
|||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
17.03.2010 // 7:07:04
Образец для проверки должен проходить через весь ход анализа или нет? Опять же градуировочный график может иметь принципиальные недостатки (например кривизну той или иной формы), а результат проверки вы получите удовлетворительный в отдельных точках. Мне кажется действия проведенные по методике должны давать какой то гарантированный результат. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
17.03.2010 // 8:17:00
Здесь нельзя путать проверку графика и проверку МВИ. Мы при определении элементов методом ААС используем ГСО для калибровки и мультиэлементный стандарт для проверки. Допустим первый делаем концентрацией 1, 10, 100 и строим график, а для проверки используем второй стандарт с концентрацией 25, 75. Для большей уверенности в получаемых результатах у нас исполнители строят карты шухарта, где наглядно видно как ведёт себя график день ото дня. |
|||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
17.03.2010 // 8:57:40
Здесь нельзя путать проверку графика и проверку МВИ. Мы при определении элементов методом ААС используем ГСО для калибровки и мультиэлементный стандарт для проверки. Допустим первый делаем концентрацией 1, 10, 100 и строим график, а для проверки используем второй стандарт с концентрацией 25, 75. Для большей уверенности в получаемых результатах у нас исполнители строят карты шухарта, где наглядно видно как ведёт себя график день ото дня. Мы тоже так делаем на ААС, но в рамках оперативного контроля (в виду невозможности на наши объекты сделать стандартные образцы). Как же вы оцениваете правильность построения градуировочного графика? По критерию попали или не попали в 25 и 75 с известной погрешностью? Какой вывод можно сделать если не попали? График не правильный или растворы приготовлены с ошибкой? |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
17.03.2010 // 9:32:09
Вся прелесть заключается в том, что ААС необходимо калибровать каждый раз, и после каждой калибровки даём один и тот же мультиэлементный стандарт с известными метрологическими характеристиками. Полученные результаты заносятся в программу, которая наглядно показывает насколько мы попали или промазали. Если этим заниматься каждый день, то графики показывают некую закономерность, которая может привести к промаху. Да и если говорить об ААС, то у опытного оператора всегда под рукой лежит шпаргалка с величинами абсорбции для каждой концентрации по определяемому элементу. А причин промаха может быть много и о них уже не раз писали здесь. Если же проверка не получилась проводят повторную калибровку и если опять не получилось, то зовут меня. А я начинаю с начала, проверяю капилляр, настройку распылителя ну и т.д. Иногда приходится и стандарты своими ручками делать. |
|||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
17.03.2010 // 10:06:55
Все верно, но в данном случае нет однозначного ответа, что дело в графике. |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
17.03.2010 // 10:59:23
Естественно, ведь график это продукт деятельности человека и он не берётся ниоткуда. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
