| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Что могло "убить" БаП ? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Что могло "убить" БаП ? | ||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
 07.04.2010 // 22:01:51
Добрый день, уважаемые форумчане. Недавно "нарвался на засаду". Свежеразбавленный (с целью проверки градуировки) раствор бенз(а)пирена в ацетонитриле на следующий день оказался пустым. Стремительное "исследование" указало виновника -- новая партия ацетонитрила от "компонент-реактива". Внимание -- вопрос: чем можно загрязнить ацетонитрил, чтобы он "съедал" БаП? Заранее благодарен всем более сведующим в органической химии! YS Александр |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.04.2010 // 22:58:23
Редактировано 3 раз(а) Ммм... очевидно, знатоки химией аналитической здесь - по умолчанию? Лично мне непонятно, каким способом определяете безн[a]пирен. Напрягая свои телепатические способности, полагаю, что ВЭЖХ... условия определения мне не телепнуть на такой дистанции, простите великодушно... Так вот, поцчему Ви щитаете, что нужны маги-органики? Как говорилось по другим поводам, не призывайте всуе... Щас набигут Клаусс, Синтетик и SIG и смешают с хумусом 
|
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
07.04.2010 // 23:56:49
Редактировано 1 раз(а) В общем, Вы правы -- специалисты-аналитики по умолчанию и метод определения -- ВЭЖХ. Условия мне кажутся не так важными, когда в "нормальной" (неиспорченной) градуировке все стабильно, а с новой партией ацетонитрила -- нет. С фоновым сигналом и временем удерживания у этого ацетонитрила все в порядке (ПФ 85% АцНитр + 15 вода, колонка С18, флюорат 02-2М). Кстати, я даже нашел, как быстро исправить положение: эффект пропадает после пропускания АН через оксид алюминия II с.а. В этом ситуации уже теоретически интересно -- что могло вызвать такой эффект (может, это способ очистки природной среды от вредного канцерогена?), а знаний по органике не хватает. ЗЫ: А хумус, он ничего -- вкусный. Недавно нас познакомили... |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.04.2010 // 2:04:01
Я правильно понимаю, что, в итоге, вопрос не в том, что в стандарте (растворе сравнения) "изчез" бенз[а]пирен, а в том, что Вы пик его не видите на хроматограмме ввиду изменения свойств подвижной фазы (ввиду смены источника ацетонитрила и содержания оного в 85% в составе элюента). |
||
|
Venom Пользователь Ранг: 178 |
08.04.2010 // 12:18:44
Ничем.... Он у Вас как был там, так и будет... А если улетит ан, то даже в этом случае он останется на дне стакана или колбы... Это тяжелое вещество его не так просто "съесть"... Он из воздуха остается после прокачки на всем куда его берут (фильтр, акт.уголь, силикагель и даже стеклянная стружка).... |
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
08.04.2010 // 12:19:04
Бросайте к чертям свинячим Ваши опыты, скупайте весь этот ацетонитрил, выделяйте действующее начало! Может быть, оно так же и с диоксинами расправляется? Тут и приидут Вам честь хвала и всеобщее обожание!
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Venom Пользователь Ранг: 178 |
08.04.2010 // 12:19:37
Другой вопрос, если его там не было изначально.... |
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
08.04.2010 // 15:52:06
Редактировано 2 раз(а) Не, ребята, изначально он там был... Видимо, я невнятно изложил ситуацию, поэтому попробую пояснить. 1. Основные растворы БаП в АН, что используются для градуировки и контроля ее стабильности (срок годности не превышен) исправно показывают пик на хроматограмме. Раздражжает только, что после промывки колонки градуировка "уезжает" процентов на 15, а потом в процессе работы встает на место -- приходится отслеживать процесс. Я решил сделать свежее разбавление "запасного" (1 ppm) раствора чтобы проверить основные градуировки. Проверка прошла нормально, а свежесделанный раствор выливать жалко -- оставил вколоть на следующий день. На следующий день БаП в пузырьке обнаружено не было. 2. Стал разбираться: уже через неск. часов пик (в свежеразбавленном растворе совпадающий с расчетным номиналом) заметно падает, а к утру от 100 ppb остается на хроматограмме еле заметные колебания фона. 3. То же на реальных вытяжках из грунтов, только что прочие пики остаются практически на прежнем уровне (!) -- исчезает только пик БаП! 4. После пропускания АН через оксид алюминия (хр., II с.а.) эффект пропадает -- градуировки (свежеразбавленные на очищенном новом АН) второй (или уже третий?) день абсолютно стабильны. Вот, примерно так... |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
08.04.2010 // 16:44:03
Как я понимаю, детектор у Вас флуоресцентный. Если так, то в ацетонириле, видимо, какая-то примесь, которая гасит флуоресценцию, и Вы ее убираете окисью алюминия. В принципе, наши аналитики говорили мне, что флуоресцентный детектор весьма чувствителен к составу элюента, и даже в некоторых случаях, к качеству дегазации элюента. |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
08.04.2010 // 16:44:45
А фаза у Вас на этом же подозрительном АН была? |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
08.04.2010 // 16:46:01
Почему же тогда остальные пики (в пробе) остаются? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
