Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что могло "убить" БаП ? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SIG
Пользователь
Ранг: 1214


08.04.2010 // 18:55:25     
Ну, например, из-за специфического образования нефлуоресцирующего комплекса между пиреном и веществом-тушителем. Больше ничего в голову с ходу не приходит - дубовый этот пирен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 1:10:49     
Редактировано 1 раз(а)


SIG пишет:
Ну, например, из-за специфического образования нефлуоресцирующего комплекса между пиреном и веществом-тушителем. Больше ничего в голову с ходу не приходит - дубовый этот пирен.
Вот, собственно, что и интересует -- есть ли специфические гасители. Желательно еще такие, чтобы не сразу с БаП реагировали, а постепенно.
2 VelikanovAV Да, ПФ была на том же странном ацетонитриле. Но контакт в тракте <15 мин, а время для заметного уменьшения сигнала "в пузырьке" я оцениваю >2 ч.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.04.2010 // 6:02:46     

VelikanovAV пишет:

SIG пишет:
Как я понимаю, детектор у Вас флуоресцентный. Если так, то в ацетонириле, видимо, какая-то примесь, которая гасит флуоресценцию, и Вы ее убираете окисью алюминия. В принципе, наши аналитики говорили мне, что флуоресцентный детектор весьма чувствителен к составу элюента, и даже в некоторых случаях, к качеству дегазации элюента.
Почему же тогда остальные пики (в пробе) остаются?


Остальные пики не БаП....если серьёзно, то тушение в принципе может быть связано , во-первых, с отбразоваием КПЗ с мощными электронодефицитными структурами(типа пикринки)во-вторых, с переносом возбуждения с БаП на другую молекулу. Однако и то и другое будет идти с дифузионными скоростями, а ни как не во времени. Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


09.04.2010 // 7:31:03     

АнатолийАИ пишет:
Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.

В этом случае продукт должЁн где-то вылезать. Но особенно не с чем БАПу реагировать - к присоединению он, вроде бы, не склонен, а примеси серьёзных окислителей в АН заваляться не должны. Электрофилка не для таких сред.
А освещение, интересно, сильно влияет?
Venom
Пользователь
Ранг: 178


09.04.2010 // 10:14:20     
А как Вы его оставили до следующего дня? В смысле как хранили?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian 430 GC Газовый хроматограф Varian 430 GC
Компактный одноканальный газовый хроматограф с инжекторами 1177 (капиллярный с возможностью деления потока) и 1041 (насадочные колонки и капиллярные колонки 0.53 мм.) и детекторами ПИД и катарометр (с возможностью поддува газа для работы в режиме малых потоков).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 10:35:14     

Venom пишет:
А как Вы его оставили до следующего дня? В смысле как хранили?
Вопрос интересный! Попробую похранить в темноте, пока весь АН не почистил. (В нормально АН они света не боятся). К вечеру доложусь.
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 10:37:32     
А чем посоветуете попытаться смыть с оксида алюминия вероятного"злодея"? Мне ничего кроме хлористого метилена в голову не приходит -- не под то заточена.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


09.04.2010 // 12:31:43     
Редактировано 1 раз(а)


avb пишет:
А чем посоветуете попытаться смыть с оксида алюминия вероятного"злодея"? Мне ничего кроме хлористого метилена в голову не приходит -- не под то заточена.
Хлористый метилен - хорошо, но перед этим нужно высушить сорбент от ацетонитрила, а вместе с ним может улететь и неизвестный преступник. Кроме того, хлористый метилен предварительно должен быть почищен - при стоянии просто так (а особенно - на свету) он накапливает ощутимые количества фосгена, который тоже реагент - будь здоров.

2 АнатолийАИ ==> Образование такого мощного КПЗ привело бы к заметному окрашиванию АН, а про это автор ничего не сообщает, так что - Вы правы - реакция, скорее всего.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


09.04.2010 // 14:26:36     
Может имеем высаживание на стенках? и примесь в ацетонитриле которая этому способствует.

Попробуйте обработать перед вводом раствор в УЗ бане.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.04.2010 // 15:57:49     

sinthetic пишет:

АнатолийАИ пишет:
Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.
В этом случае продукт должЁн где-то вылезать. Но особенно не с чем БАПу реагировать - к присоединению он, вроде бы, не склонен, а примеси серьёзных окислителей в АН заваляться не должны. Электрофилка не для таких сред.
А освещение, интересно, сильно влияет?

1Не обязательно долЁн:
2 А кто и где его искал????

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты