Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что могло "убить" БаП ? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


avb
Пользователь
Ранг: 121


11.04.2010 // 23:50:51     

цгиэ пишет:
... "....при несоблюдении условия (4) для какой-нибудь из градуировочных смесей ...
Каково бы ни было условие (4), градуировки, сделанные на хорошем ацетонитриле устойчивы весь период формального срока хранения (скорее всего и дольше). Это новая партия АН такая попалась... Хорошо хоть, отследили!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
avb
Пользователь
Ранг: 121


12.04.2010 // 14:22:08     
Редактировано 1 раз(а)


Venom пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Может имеем высаживание на стенках? и примесь в ацетонитриле которая этому способствует.
Попробуйте обработать перед вводом раствор в УЗ бане.

Я тож с этим согласен... Мне кажется что чем дольше он стоит, тем меньше растворителя остается (постепенно) и как следствие б(а)п остается на стенках, внося свои коррективы в состав ГСО... Его инертность обуславливает даже то что он мигрирует из одного объекта в другой (воздух-почва)....

На ультразвук раствор никак не отреагировал: как пропал БаП, так и не появился.

У него со всем чисто физические отношения..

Если бы мне это в голову не пришло, я не стал бы умным людям головы морочить! Можно, конечно, успокоиться на том, что нашелся вариант очистки сравнительно дешевый, но во-первых, без гипотезы о причинах нет уверенности в результате (вдруг процесс всего лишь замедлился?), а во-вторых что же теперь, каждый раз на новую партию такую проверку учинять? Или брать только ОСЧ у Криохрома (что, в общем, правильно, но при нашей системе может и не получиться -- отдел снабжения взял власть в свои руки).
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


12.04.2010 // 15:08:58     

avb пишет:
Тоже логично. Найду режим работы с кюветой (обычно хроматограмма) -- попробую снять кинетику. А кстати, если вколоть с одной предколонкой (или вообще без оной) "хроматографический косяк" сомоустранится? (Мне это проще, чем кювету осваивать)
Нужно проверить устроиство ввода (желательно поставить другое) и снять х. колонку, хотя проще в кювете, так будет сразу понятно, на что стоит "грешить". Чудес не бывает, а поверить в "смерть" Б(а)П в таких условиях сложно.

З.Ы.: Я работал с Б(а)П - "фокусы" были, но не такие.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


12.04.2010 // 15:13:12     

Venom пишет:
У него со всем чисто физические отношения..

Читайте: биодеградация, метаболизм в живых организмах и т.д.
avb
Пользователь
Ранг: 121


12.04.2010 // 17:16:11     
Пара дополнительных фактов в общую картину:
1. Вроде бы (!) ситуацию исправляет обработка сульфатом натрия (без всякого Al2O3). Делал на колонке, сейчас попробую в стационарном режиме. (Никто не знает насколько сульфат натрия в ацетонитриле растворим?)
2. При добавлении к 20 мл воды 2 мл "грязного" ацетонитрила, pH смещается на 0.2-0.3 ед. в кислую область. То же для "очищенного" -- 0.2-0.3 в щелочную область...
Меня, к сожалению эти факты на дополнительные мысли не наводят -- я таки не понимаю, "куда мой мед деваться мог..."(с)Винни-Пух
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Автосамплер Bruker CP-8400 Автосамплер Bruker CP-8400
Автосамплер Bruker CP-8400 создан специально для лабораторий с большим пробопотоком и оснащен каруселью на 100 виал емкостью 2 мл. Полностью совместим с хроматографами производства Bruker и Varian.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
avb
Пользователь
Ранг: 121


12.04.2010 // 17:17:46     

virtu пишет:

Venom пишет: У него со всем чисто физические отношения..
Читайте: биодеградация, метаболизм в живых организмах и т.д.

В целом это понятно, но в среде ацетонитрила?....
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


12.04.2010 // 17:25:18     

avb пишет:
В целом это понятно, но в среде ацетонитрила?....

Чудес не бывает, а поверить в "смерть" Б(а)П в таких условиях сложно.
Venom
Пользователь
Ранг: 178


13.04.2010 // 10:02:30     
В таком случае, если не уверены в качестве ГСО, делайте градуировку на свежем, возможно фирма, которая Вам его продала, продала уже не свежий... Купите ГСО в другом месте, у другой фирмы... В конце концов найдите завод-изготовитель, купите у них...
Venom
Пользователь
Ранг: 178


13.04.2010 // 10:04:19     

virtu пишет:

Venom пишет:
У него со всем чисто физические отношения..
Читайте: биодеградация, метаболизм в живых организмах и т.д.

Я имел ввиду в окружающей среде...
AlexandraE
Пользователь
Ранг: 16


23.08.2013 // 18:11:03     
Уличная магия!

Присоединяюсь к советовавшим заменить ГСО. У нас как-то был косяк, не с БП, но тем не менее, пришла партия некачественных ГСО, с концентрацией, не соответствовавшей заявленной в паспорте.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты