| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение COF2 в газовой смеси COF2, CO2, CF4, C2F4, O2. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение COF2 в газовой смеси COF2, CO2, CF4, C2F4, O2. | ||
|
Сотрудник РИПХ Пользователь Ранг: 5 |
 17.08.2010 // 13:11:59
Уважаемые, возникла такая вот проблема каким методом лучше бы, и как именно? Заранее спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.08.2010 // 16:58:24
Можно ИК-спектрометрически. Можно с предварительным гидролизом, а образовавшийся СО любым доступным методом. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
17.08.2010 // 23:59:45
Редактировано 1 раз(а) CO2, в смысле? А фторид после гидролиза не проще определить? |
||
|
Сотрудник РИПХ Пользователь Ранг: 5 |
18.08.2010 // 12:15:16
Качественное определение компонентов системы несомненно важно, но основная задача определение соотношения искомых. По ИК довольно трудно оказалось, а на ГЖХ пики периодически меняют своё расположение, потому с увереностью сказать - кто и сколько не получается. Да и потом есть ощущение что COF2 гидролизуется то ли при отборе, то ли при заколе пробы до СO2. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
18.08.2010 // 13:51:26
Почему же именно качественно? Поглотили смесь, отдули паром летучую органику и определяйте себе фторид. |
||
|
Сотрудник РИПХ Пользователь Ранг: 5 |
18.08.2010 // 14:50:29
Карбонилфторид лихо гидролизуется даже на воздухе в CO2 и HF, потому ни пар ни поглощение (кстати чем, связывание активно реакционоспособного фторида COF2 практически всегда повлечёт его хим.превращения) не позволит определить даже косвенно соотношение смеси CO2:COF2. В том то и беда - нужен метод не хим. разделения смеси, а ИКС дает целый лес там F-ных пиков частокол так что и = (в тетрафторэтилене) и карбонильная группа выглядит слабо и труднооценима в процентоном соотношении. Народ в патентах и статьях проблему обходят, либо утаевают присутствие CO2 либо условия съемки ГЖХ не приводят, а ИКС в результате выше сказанного я не доверяю, в том числе и потому что специалистом не являюсь, и судя по примерам народ в лучшем случае говорит есть или нет. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
18.08.2010 // 17:04:57
Ну так это у вас сорбент и узлы хроматографа фторируются . Насчет сорбентов особой проблемы нет - есть пористые фторопластовые носители именно для этих целей, а колонку можно сделать из соответсвующей тефлоновой трубки. А вот насчет детектора сложнее- единственный детектор не имеющий прецизионных рабочих узлов, которые технически невозможно изолировать от фтора - ЭЗД, но ко фтору у него как раз чувствительность не ахти... |
||
|
Seinfeld Пользователь Ранг: 52 |
18.08.2010 // 17:40:03
Если опустить температуру до -78 С с помощью сухого льда в изопропаноле или ацетоне, в газовой фазе останутся искомый COF2 и тетрафторметан с кислородом. На ИК-спектре карбонильную группу найдёте. |
||
|
Сотрудник РИПХ Пользователь Ранг: 5 |
18.08.2010 // 18:08:49
На счет -78 не подумал, так можно попробывать в газовой фазе вытащить COF2. Спасибо. Колонка поропак Q, детектор ДТП, прибор Кристалл 2000М. Насчет конечно взаимодействия с колонкой и детектором думать себе запрещал, боязно. Спасибо, попробую - подумаю. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.08.2010 // 23:57:30
Ну уж и единственный  А мой любимый детектор плотности? Правда, чувствительность - как у соответствующего по объему ячейки катарометра. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
19.08.2010 // 16:38:39
Ага
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
