| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нет синего цвета при йодометрическом титровании!!! помогите!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нет синего цвета при йодометрическом титровании!!! помогите!!! | |||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
 26.11.2010 // 17:57:52
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, помогите, пожалуйста разобраться: определяю пероксидное число в масле йодометрическим титрованием. 1.Беру навеску масла. 2.наливаю в колбу 50 мл смеси (2:3) изооктана с уксусной кислотой. 3. перемешиваю до полного растворения жира. 4. добавляю 0,5 мл насыщенного раствора KJ (насыщение определяю по наличию кристаллов в растворе) 5. стоит минуту. встряхиваю. 6. добавляю 30 мл воды 7. титрую тиосульфатом натрия (или не титрую - уже по всякому пробовала) - добавляю раствор крахмала (свежий) - синей окраски не появляется. что делать??? пробовала с разными реактивами. просила в других лабораториях - все напрасно..  (((К тому же. при выполнении контрольного опыта (все то же, только без масла) синей окраски тоже не появляется.... С чем это может быть связано?? все по методике, вроде делаю... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
26.11.2010 // 20:00:04
Попробуйте по ГОСТ на жиры молочные То что окраски нет странно , но может у Вас жир такой... свежий. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
26.11.2010 // 20:01:10
Редактировано 1 раз(а) Да и без жира же тоже нет окраски...в контрольной пробе а по Вашему ГОСТУ для молочных продуктов не могу проверить - у нас в лаборатории нет таких реактивов даже, а еще и прекурсоров нет (((
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1059 |
26.11.2010 // 23:07:05
Уверенность в том, что у Вас действительно соответствующие реактивы полная? Попробуйте в насыщенный раствор йодида калия добавить серной кислоты и каплю раствора крахмала. Должна появиться интенсивная синяя или же, даже черная окраска. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
27.11.2010 // 0:27:06
Спасибо за совет, в понедельник прямо и попробую. только серная кислота - это прекурсор, у нас нет. Можно добавить другую? А йодид калия я уже просила в другой лаборатории, тоже ничего не получилось.... |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
27.11.2010 // 2:01:04
Такая интересная тема!!! Но во всей теме ни разу не увидел про ЖЁЛТУЮ окраску. (ну или фиолетовую, розовую, какой там иод в такой матрице будет). Всё разговор про синюю крахмала. А иод-то есть??? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
27.11.2010 // 2:06:22
Откуда ей взятся, если у Вас окислителя нет? Вот если бы она была - было бы плохо. Можете к своему раствору окислитель добавить и посмотреть всё ли пройдёт цветасто. Может вам в масло кто сульфита напихал, аскорбинки для общей полезности. 
|
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
27.11.2010 // 11:38:50
Редактировано 1 раз(а) Бледно желтая окраска наблюдается в растворах перед началом титрования. Очень слабая. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
27.11.2010 // 11:50:32
Да, я понимаю, что окислителя нет, но в методике (это ГОСтовская, перевод ИСОшной методики) написано, что насыщенный раствор йодида калия следует проверят таким образом: 0,5 мл раствора йодида калия смешивают с 30 мл смеси уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 2 капли раствора крахмала (который готовится с добавление салициловой кислоты в качестве консерванта - я уже пробовала и с кислотой и без на всякий случай) и должна появиться синяя окраска, на обесцвечивание которой нельзя потратить более 1 капли раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/л. Если больше. то раствор не пригоден. А у меня нет синей окраски. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
27.11.2010 // 11:56:04
Ну правильно. Это и есть проверка реактивов на присутствие окислителей. Написано же "не более". традиционный холостой опыт для проверки того, что не привносим опрделяемое со вспомогательными реактивами. Не появляется - и замечательно. Хорошие реактивы. А вот то , что у Вас желтая окраска есть, а крахмал не синеет, так это банально тухлый или левый крахмал. Ремонтируйте крахмал. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
27.11.2010 // 11:58:29
нук-нук-нук-... еще раз... чо т не понял. Бледно-жёлтая, вы начинаете титровать... а когда Вы посинения ждёте и когда крахмал добавляете? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]