| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нет синего цвета при йодометрическом титровании!!! помогите!!! >>>
|
 |
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
 27.11.2010 // 14:16:25
Ага, спасибо, попробую и это. А еще я пробовала делать контрольные пробы в воде, изооктане и уксусной кислоте отдельно. Нигде не посинело, только при добавлении раствора йода есть изменение цвета - в воде синий, в изооктане фиолетовыо-бурый какой-то, а в уксусной ярко желтый. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
28.11.2010 // 5:19:32
ВЫ лучше найдите где нибудь прогорклого и протухшего масла и попробуйте с ним. Може у вас масло вазелиновое- тогда в нем окисляться каак бы нечему и перекисное число будет=0. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
28.11.2010 // 10:40:29
Масло пальмовое, олеиновая фракция. В этом же масле где-то за границей, в Германии, кажется, нашли перекисное число это. Оно действительно небольшое. но оно там есть. Мы впервые закупили все реактивы. чтобы провести тест в нашей лаборатории. Решили отработать методику по тому же лоту масла. А не получается ничего. А в понедельник действительно попробую с уже отработанным маслом, может что и получится. Спасибо за совет. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
28.11.2010 // 13:04:26
Редактировано 1 раз(а) Ну может они там в дойчланде вскрытую бочку перед загрузкой на солнце месяц подержали. Пальмоядровое масло содержит много триглециридов пальмитиновой кислоты, а он стойки к окислению в обычных условиях. Теперь насчет желтого цвета в изооктане- масло само могло быть слегка окрашеным, к примеру каротином. Просто растворите масло в органике и посмотрите цвет. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
28.11.2010 // 15:34:30
ну да, масло в общем светло желтое. а контрольная проба без масла тоже желтоватая получается. завтра еще раз все сделаю, и точно понаблюдаю за цветностью растворов еще раз. А в Германию - это мы образец передавали сами на анализ, месяц он у них точно не стоял. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
29.11.2010 // 12:48:17
Ну вот, подружка из другой лаборатории сделала контрольный опыт по моей методике - у нее тоже нет синей окраски при добавлении крахмала, желтоватая только. Думаю, ее там и правда быть не должно - просто в моей методике перевод с английского корявый, попробую еще поискать оригинал, чтобы посмотреть, как там пишут. Значит масло действительно очень свежее...Буду пробовать на старом, и с картошкой, и с добавлением окислителя, все, что посоветовали. Напишу все, что получится. Только у нас уксусная, оказывается, заканчивается, придется немного подождать, на днях прийти должна. Спасибо большое за советы, и что в беде не бросили! |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
01.12.2010 // 17:19:00
Уважаемые участноки форума, боюсь, мне снова необходима ваша помощь.. Вот, сегодня попробовала с другим маслом сделать, не таким свежим. В Германии нашли 0,41 мэкв. / кг в нем. Делала две параллельные пробы. В контрольной пробе окраски не появилось вообще никакой - она бесцветная, можно сказать, может, немного мутноватая. Одна из параллельных проб немного постояла по-дольше, после растворения навески масла в смеси изооктана и уксусной. В ней при добавлении крахмала образовалася бурая окраска. Во второй пробе окраска с желтой не поменяла цвет. При добавлении в эту пробу капли азотной кислоты, окраска становится темно желтой, потом при добавлении двойной дозы крахмала тоже буреет. Скажите, это нормально, что снова нет синей окраски? бурая (багрово-сиреневатая, не знаю, как цвет точнее описать) есть. До какого момента вообще надо титровать? до исчезновения бурого цвета? или до полного обесцвечивания? Масло же само светло желтое... Капала раствором (испытуемым) на вареную картошку - ничего не синеет. Оставила картошку на ночь. может, посинеет? Посчитала пероксидное число в своей бурой пробе, наверное, я ее перетитровала - получила результат в 2 раза больше, чем в Германии... |
|||||
|
Н2О Пользователь Ранг: 147 |
01.12.2010 // 20:35:23
Надеюсь, что крахмал не просто разводите Н2О, а еще кипятите и охлаждаете. При таком маленьком перекисном числе брала навеску масла около 5 г в колбу на 250 мл со шлифом, после добавления смеси уксусной кислоты, растворителя и 30% водного KI закрывала это добро притертой пробкой, предварительно смоченной в том же 30% KI, ставила в темное место на 15-20 мин по секундомеру, а в это время из 0,1 Н Na2S2O5 (тиосульфата) готовила 0,005 Н, Сам процесс титрования: в колбу с маслом приливала 100 мл дист воды, перемешивала, добавляла крахмал 1 мл (синело) и титровала пипеткой на 1,00 мл 0,005 Н тиосульфатом. Получала перекисное число менее 1. Так раньше в пищевке делали перекисное число в растительных маслах по ГОСТу (забыла номер). Может чем-то это вам поможет. |
|||||
|
Neximik Пользователь Ранг: 45 |
01.12.2010 // 21:08:50
Спасибо большое, попробую действительно пробу с маслом после растворения оставить на 15-20 мин постоять - в моей методике этого не написано, думаю, что из-за этого может и не получаться - йод не успевает выделиться. Еще раз спасибо! |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
02.12.2010 // 10:27:00
Калия иодид медленно окисляется кислородом воздуха до иода. Учтите это. Рекомендую взять вдесятеро большую навеску масла, раствор крахмала добавлять сразу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
