Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нет синего цвета при йодометрическом титровании!!! помогите!!! >>>

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:06:27     

Виталий пишет:
Ну правильно. Это и есть проверка реактивов на присутствие окислителей. Написано же "не более". традиционный холостой опыт для проверки того, что не привносим опрделяемое со вспомогательными реактивами. Не появляется - и замечательно. Хорошие реактивы.
А вот то , что у Вас желтая окраска есть, а крахмал не синеет, так это банально тухлый или левый крахмал.
Ремонтируйте крахмал.

А если я проверяю раствор крахмала как по фармакопее с добавлением к 1 мл раствора крахмала 20 мл воды, 50 мг йодида калия и 0,05 мл раствора йода (10 мл 0,05 М раствора йода + 0,6 г калия йодида и вода до 100 мл), то раствор крахмала синий, как и положено. Все равно это может быть крахмал плохой? даже если раствор готовлю прямо в день приготовления..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:13:52     

Виталий пишет:

Neximik пишет:
Бледно желтая окраска наблюдается в растворах перед началом титрования. Очень слабая.
нук-нук-нук-... еще раз...
чо т не понял.
Бледно-жёлтая, вы начинаете титровать...
а когда Вы посинения ждёте и когда крахмал добавляете?

Я уже по всякому пробовала. По методике все реагенты смешиваются (50 мл смеси изооктан - уксусная (2:3), 0,5 мл насыщенного раствора йодида калия, стоит 1 мин с периодическим встряхиванием. потом добавляется 30 мл воды и сразу титруется до того момента, пока желтый цвет практически не исчезнет, потом добавляется крахмал, должно посинеть, и снова титруем). А у меня раствор и изначально очень бедно желтый, на мой взгляд. Я пробовала добавлять раствор крахмала сразу даже. без предварительного титрования до бледно желтого, все равно не синеет.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


27.11.2010 // 12:37:55     
Редактировано 1 раз(а)


Neximik пишет:
А если я проверяю раствор крахмала как по фармакопее с добавлением к 1 мл раствора крахмала 20 мл воды, 50 мг йодида калия и 0,05 мл раствора йода (10 мл 0,05 М раствора йода + 0,6 г калия йодида и вода до 100 мл), то раствор крахмала синий, как и положено. Все равно это может быть крахмал плохой? даже если раствор готовлю прямо в день приготовления..
Вот это напрягает. Если всё действительно так.... А как синеет-то? Красиво, с потоками и разводами, от капли или после перемешивания, чуть голубенький да еще и с тёмными крупинками?
Сварите сегодня картошки в мундирах, возьмите завтра на работу, и капельку Вашего ЖЁЛТОГО раствора (ДО титрования тиосульфатом!!! всё как положено, но без тиосульфата!) капните на срез картошки (много-то не отрезайте - остальную картофелину съедите). Если посинеет, то точно крахмал косой. Можно и с белым хлебом проверить, но ....

А ПО-ВСЯКОМУ пробовать не надо.
Какого Вам добавлять крахмал, если уже оттитровали?!
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


27.11.2010 // 12:41:20     

Neximik пишет:
А у меня раствор и изначально очень бедно желтый, на мой взгляд.
можь, кажется всё-таки, а ? Ну, этта, мерещится, в смысле?
Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:44:24     

Апраксин пишет:

Neximik пишет:
А у меня раствор и изначально очень бедно желтый, на мой взгляд.
можь, кажется всё-таки, а ? Ну, этта, мерещится, в смысле?

Не, он желтоватый явно. а от тиосульфата становиться белый. заметно изменение цвета.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:49:11     

Апраксин пишет:

Neximik пишет:
А если я проверяю раствор крахмала как по фармакопее с добавлением к 1 мл раствора крахмала 20 мл воды, 50 мг йодида калия и 0,05 мл раствора йода (10 мл 0,05 М раствора йода + 0,6 г калия йодида и вода до 100 мл), то раствор крахмала синий, как и положено. Все равно это может быть крахмал плохой? даже если раствор готовлю прямо в день приготовления..
Вот это напрягает. Если всё действительно так.... А как синеет-то? Красиво, с потоками и разводами, от капли или после перемешивания, чуть голубенький да еще и с тёмными крупинками?
Сварите сегодня картошки в мундирах, возьмите завтра на работу, и капельку Вашего ЖЁЛТОГО раствора (ДО титрования тиосульфатом!!! всё как положено, но без тиосульфата!) капните на срез картошки (много-то не отрезайте - остальную картофелину съедите). Если посинеет, то точно крахмал косой. Можно и с белым хлебом проверить, но ....

А ПО-ВСЯКОМУ пробовать не надо.
Какого Вам добавлять крахмал, если уже оттитровали?!


Синеет от капли, если так проверяю. Вроде с потоками и разводами, только очень быстро. Очень темный интенсивный цвет получается.
С картошкой обязательно попробую.
Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:55:53     
А может это что быть с уксусной кислотой ледяной или изооктаном?...На что могут повлиять эти реактивы?
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


27.11.2010 // 12:57:47     

Neximik пишет:
Вот это напрягает. Если всё действительно так.... А как синеет-то? Красиво, с потоками и разводами, от капли или после перемешивания, чуть голубенький да еще и с тёмными крупинками?
Сварите сегодня картошки в мундирах, возьмите завтра на работу, и капельку Вашего ЖЁЛТОГО раствора (ДО титрования тиосульфатом!!! всё как положено, но без тиосульфата!) капните на срез картошки (много-то не отрезайте - остальную картофелину съедите). Если посинеет, то точно крахмал косой. Можно и с белым хлебом проверить, но ....

А ПО-ВСЯКОМУ пробовать не надо.
Какого Вам добавлять крахмал, если уже оттитровали?!

Синеет от капли, если так проверяю. Вроде с потоками и разводами, только очень быстро. Очень темный интенсивный цвет получается.
С картошкой обязательно попробую.
Да если так, как описали, синеет, то можно и не пробовать. Плохой крахмал так синеть не будет.
С другой строны, если Вы видите, как от тиосульфата исчезает желтая окраска... Снова получается, что плохой крахмал.
Ерунда короче. Крахмал хороший, иод есть, а не синеет. Надо матрицу еще раз глянуть. Но, если методика под нее, то мешать не должна...
Neximik
Пользователь
Ранг: 45


27.11.2010 // 12:59:45     
Ага, ерунда...((((
буду переделывать, пока сама не посинею...
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


27.11.2010 // 13:03:26     

Neximik пишет:
Ага, ерунда...((((
буду переделывать, пока сама не посинею...

У вас же две фазы. Изо-октан сверху. Что желтое?

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты