Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение дигидрокверцетина в желтке >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


10.12.2010 // 11:04:59     
Таким образом, желающим поискать дигидрокверцетин в чем либо можно посоветовать:
-найти ВЭЖХ-МС систему в рабочем состоянии,
-добыть стандарт, с помощью которого можно оптимизировать условия ВЭЖХ-МС анализа и оценить доступный вам предел обнаружения,
-сам DHQ с помощью электроспрея можно искать по следующим ионам: в положительных ионах 327.05 (аддукт с Na) и 305.07 (протонированный), в отрицательных ионах - 303.05 (депротонированный). Для количественного анализа м.б. надежнее вариант хим.ионизации (APCI). Тогда, аддукта с натрием не будет, но должны быть депротонированные ионы и м.б. протонированные...

С гликозидами сложнее. Для каждого нужен стандарт...
Их наличие можно предположить по близости УФ-спектра пиков и наличию положительного осколочного иона 305.07

А влияние сложной матрицы - отдельная песня (за желтки яиц я бы не взялся)...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


10.12.2010 // 16:17:57     

Vladimir61 пишет:
Таким образом, желающим поискать дигидрокверцетин в чем либо можно посоветовать:
-найти ВЭЖХ-МС систему в рабочем состоянии,
-добыть стандарт, с помощью которого можно оптимизировать условия ВЭЖХ-МС анализа и оценить доступный вам предел обнаружения,
-сам DHQ с помощью электроспрея можно искать по следующим ионам: в положительных ионах 327.05 (аддукт с Na) и 305.07 (протонированный), в отрицательных ионах - 303.05 (депротонированный). Для количественного анализа м.б. надежнее вариант хим.ионизации (APCI). Тогда, аддукта с натрием не будет, но должны быть депротонированные ионы и м.б. протонированные...

С гликозидами сложнее. Для каждого нужен стандарт...
Их наличие можно предположить по близости УФ-спектра пиков и наличию положительного осколочного иона 305.07

А влияние сложной матрицы - отдельная песня (за желтки яиц я бы не взялся)...


Все верно. Только в такой матрице ВЭЖХ-МС может оказаться без пользы, лучше сразу ВЭЖХ-МС/МС. Посмотреть фрагментацию, выбрать парочку (а то и три) подходящих transitions. Подобрать экстракцию (хотя бы осаждение белков, для начала. Лучше ТФЭ). И искать уже в экстракте по выбранным transitions.

Если заказчик готов выложить 12 с половиной тыщ зеленых за неделю работы, плюс отдельно за стандарты, готов попробовать...
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


10.12.2010 // 21:32:36     
Есть еще один способ - органолептически
Можно еще "живность" вскякую "подключить"

З.Ы.: Чтобы "смотреть" фрагментацию, нужно сначала узнать, что искать За неделю - если только повезет и есть нормальная инфа по теме. С нуля и за неделю - если только ОЧЕНЬ сильно повезет
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


10.12.2010 // 21:45:26     

Islander пишет:
Если заказчик готов выложить 12 с половиной тыщ зеленых за неделю работы, плюс отдельно за стандарты, готов попробовать...
У нас это нереально. Народ привык все нахаляву делать- так и продолжает норовить.
400 образцов крови на фигню и ее метаболит (которую без LC-MS и ТФЭ не сделать) хотят за 2-3 k$ (за все про все). Совсем обнаглели. Послали их, конечно. (Говорят- "нам в Москве сделают". Вот и делайте в Москве, че к нам лезете со своими проблемами?)
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


10.12.2010 // 23:17:32     

Serga пишет:
У нас это нереально. Народ привык все нахаляву делать- так и продолжает норовить.
400 образцов крови на фигню и ее метаболит (которую без LC-MS и ТФЭ не сделать) хотят за 2-3 k$ (за все про все). Совсем обнаглели. Послали их, конечно. (Говорят- "нам в Москве сделают". Вот и делайте в Москве, че к нам лезете со своими проблемами?)

+100
Да, именно в Москве им и "сделают"
К нам тоже, иногда, "поткатывают" с подобными "заманчивыми предложениями" (кстати, не всегда это наглость, часто бывает, что люди просто не информированы). Люди хотят альтруизма
Что ж Вы Serga отказываете людям в помощи? Лишаете их последней надежды на светлое будущее?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.12.2010 // 1:50:40     
Если заказчик готов выложить 12 с половиной тыщ зеленых за неделю работы, плюс отдельно за стандарты, готов попробовать...

надо бы запомнить расценки

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты