Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Инулин и пектин в пищевых продуктах. ВЭЖХ >>>
|
Автор | Тема: Инулин и пектин в пищевых продуктах. ВЭЖХ | |||||
ПХиЭ Пользователь Ранг: 17 |
01.12.2010 // 11:15:24
Редактировано 1 раз(а) Кто-нибудь определяет? Поделитесь методикой, пор фавор adzorin ({coбaчkа}) mail.ru |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
01.12.2010 // 22:12:52
Есть несколько стандартных и не очень методов по инулину, с пектином сложнее - пока только качественно. К сожалению, сейчас не под рукой. |
|||||
olmail Пользователь Ранг: 112 |
02.12.2010 // 14:03:09
Коллега, мы тоже ковыряемся над это проблемой. Можете кратко охарактеризовать Ваши подходы в отношении инулина? С гидролизом или без? |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
02.12.2010 // 21:08:58
Была такая проблема- кому-то понадобился инулин в высушенном экстракте корней лопуха и одуванчика. В нативном виде определять- абсолютно беспонтово. Гидролиз ферментами- долго и нудно, олигомеры все равно остаются. Делали кислотный гидролиз образца (кипячение с разб. H2SO4 часа 3 с обратным холодильником), потом нейтрализация мелом, анализ по фруктозе. Фруктозу- нормально-фазовым градиентом ВЭЖХ на аминофазе. Разорительно конечно (в смысле расхода MeCN и разваливания аминофазы- течет быстро). Детектирование тоже не самое удачное- ДАД Waters'а, 195 нм. Рефрактометр не лучше, впрочем. Из того, что было, как говорится. Термостат Waters'а не позволял юзать полимерные сорбенты для углеводов, но это едва ли бы что сильно улучшило. Работу до конца не довели (в смысле полноту гидролиза никто не проверял). Даже стандарта инулина не было, да и толку от него- ММР у всех разное. |
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
02.12.2010 // 21:13:17
Гм.. так это же делается просто на полярной гель-проникающей колонке подходящей пористости.. |
|||||
olmail Пользователь Ранг: 112 |
03.12.2010 // 9:52:55
Не так-то это просто. Распеределение мы получим, а как обсчитывать будем? Есть стандарты фруктозы, ди и трифруктозы. А дальше как? Мы пытались на зависимости сигналов первых трех подобрать коэффициент для остальных. Но такая методика будет, мягко говоря, обладать большой погрешностью. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
olmail Пользователь Ранг: 112 |
03.12.2010 // 9:56:37
А если присутствовали другие углеводы? В т.ч. содержащие фруктозу (например, сахароза)? Как это учитывать? Можно конечно определять сахарозу, а ее результат высчитывать из инулина, но если других источников фруктозы нет. Да и при таком раскладе три- тетра- фруктоза будет являться инулином. А нужно хотя бв больше 8 остатков. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.12.2010 // 10:15:29
Имхо - нафиг ВЭЖХ. Инулин всегда определяли гравиметрически , точно также как и крахмал. |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.12.2010 // 14:29:45
Сахарозу можно учитывать в необработанном (негидролизованном) растворе. Кстати, ее там мы не увидели. Так что, погрешность не слишком велика. Да и саму глюкозу тоже можно учесть, благо, что оно разделяется. Три- и тетра- олигомеры, разумеется, тоже инулин. Сложность как раз в том, что из разных источников ММР (и степень полимеризации фруктозы) в инулинах сильно различаются. А на гель-хроматографии никому еще не удалось разделить полимеры с разницей в 1 фруктозу (к примеру, 30 и 31 остаток). Олигомеры 2-5 фруктозы- еще туда-сюда (на аминофазе), а дальше- фиг. Более существенную ошибку, ИМХО, вносит дегидратация углевода при кипячении в кислом растворе. Увлекаться нельзя со временем гидролиза. Цветность приобретается достаточно быстро. Тут нужны длительные исследования с финансовыми вложениями. Нам их никто не дал, потому и сварганено на столько, "сколько было денег". |
|||||
olmail Пользователь Ранг: 112 |
03.12.2010 // 14:59:40
Три- и тетра- олигомеры может быть и инулин, но никак не пищевое волокно, там нужно хотя бы 8-10 остатков. На аминофазе мы видим отдельно до n=20. Но обсчитать хорошо пока не получается. |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.12.2010 // 16:37:57
Аминофазы сильно похорошели. 20 остатков видит. В стандарте? А в реальной смеси? Амилоза тоже наверняка имеется. |
|
||
Ответов в этой теме: 23
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |