| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ | |||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
 03.01.2011 // 12:04:30
Есть любопытная идея: опробовать системы раствориетелей, традиционно применяющиеся для ТСХ, в ВЭЖХ, совместно с испарительным детектором светорассеяния. Многие смеси растворителей в ТСХ представляют собой непрозрачные эмульсии. Рефрактометрический детектор - не решение, если коэффициенты преломления искомых веществ не отличаются от коэффициента преломления фазы. УФ- или диодно-матричный детектор также не даст удовлетворительного результата (фаза ведь мутна и непрозрачна). Флуориметр, кондуктометр или вольтамперометрический - тоже не факт, что помогут. Огромная просьба - поделитесь опытом работы с детекторами светорассеяния. Насколько знаю, они есть от WATERS (2420 Evaporative Light Scattering Detector и ACQUITY UPLC ELS), Agilent (к 1200 Series), Стайер (Низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния модель 75). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
03.01.2011 // 20:03:54
Какого рода информацию Вы бы хотели получить? Мы обладаем детектором Grace. Скажу честно, что с непрозрачными подвижными фазами не работали, но с другими проблем не было. Правда я и плохо представляю как это выглядит (в смысле, как эмульсия будет работать в качестве подвижной фазы). |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
03.01.2011 // 21:25:06
Редактировано 1 раз(а) Мне приходилось составлять подвижные фазы для ТСХ. Конечно, они не выглядят как молоко, но, мутные. Возможно, руководство моей организации пойдёт на приобретение детектора светорассеяния в будущем для анализа сахаров. Мечтаю опробовать его на рецептах из книг Ю. Кирхнера. "Тонкослойная хроматография". А как Вы используете свой детектор от "Grace"? Какие вещества идентифицируете? Как называется Ваша модель? Alltech 3300 ELSD? |
|||||
|
North Пользователь Ранг: 40 |
03.01.2011 // 22:50:39
Подозреваю, что мутность элюента обусловлена только неправильным его приготовлением. В любом случае, гетерогенный растворитель не следует применять в ВЭЖХ, воспроизводимости разделения добиться не удастся, не говоря уже о размывании пиков. |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
03.01.2011 // 23:27:09
Редактировано 2 раз(а) Мутность элюэнта обусловлена компонентами, которые при смешивании дают эмульсию. К примеру, смесь состава уксусная кислота-бензол-вода. И вообще, вдумайтесь: речь идёт не о традиционной ВЭЖХ, так что правила, которые для неё справедливы, возможно, не будут актуальны в данном случае. Единственная опасность, как мне кажется, кроется в частичном разделении таких фаз в колонке и образования фронта одного какого-либо её компонента. Любой детектор (включая рефрактометр) этот фронт зарегистрирует. Единственная надежда на светорассеяние. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
04.01.2011 // 1:31:07
Мутный элюент в ВЭЖХ это очень плохо. В ТСХ мутный элюент может использоваться для реализации вытеснительного механизма разделения. На колонке стационарная фаза будет насыщаться одной из фаз элюента. После насыщения избыток этой фазы в виде эмульсии непостоянного состава будет поступать в детектор. Ни один детектор с этим не справится, в т.ч. и испарительный. Нужно всегда помнить, что условия вытеснительной хроматографии практически невозможно перенести на ВЭЖХ, поскольку эти условия не предполагают повторного использования сорбента. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
04.01.2011 // 12:07:22
Да, модель именно эта. В основном мы используем этот детектор для определения углеводов и жиров. Понятное дело, что будет фаза мутная или нет для этого детектора значения не имеет. Главное, чтобы все компоненты подвижной фазы были способны к испарению в условиях детектора. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.01.2011 // 15:07:11
Редактировано 1 раз(а) 1. Вдумались. Все закономерности остаются актуальными - холодного термояда не происходит. 2. Для аналитики этот детсад не годится. 3. А для личного развлечения - пожалуйста. Довольно забавные штучки можно увидеть. 4. Видели бы их лучше там, где это еще и полезно. |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
06.01.2011 // 22:17:58
Редактировано 2 раз(а) Конечно, заранее соглашусь со всеми высказываниями теотериков, спасибо им огромное. Детектор приобретём - будет ясность в вопросах его применения. В первую очередь, конечно, для анализа сахаров. Получится что-либо перенести из методик ТСХ в ВЭЖХ с его помощью - сообщу сразу же. Если кому-нибудь улыбнётся удача в этом направлении - пожалуйста, напишите. Очень надеюсь на это! |
|||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
07.01.2011 // 16:37:03
Сдался Вам этот перенос. Зачем? Нормально-фазовую колонку Вы найдете, но работать с такими растворителями трудно и неприятно, в то время как для анализа углеводов в ВЭЖХ традционно используют другие, более эффективные и простые подходы. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
07.01.2011 // 23:34:28
Редактировано 1 раз(а) Есть уже готовые условия разделения углеводов с использованием ELSD... Однако, ими Вы почему-то не интересуетесь. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
