| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ >>>
|
 |
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
 07.01.2011 // 23:39:45
Есть уже готовые условия разделения углеводов с использованием ELSD... А можете рассказать - какие условия? Мне приходилось разделять сахара в фруктовых соках и нектарах, когда трудился в НИИ. Тогда использовал аминофазную колонку SEPARON SGX-NH2, рефрактометрический детектор (Чехословакия), изократический режим. Были актуальны глюкоза, фруктоза и сахароза. Помимо них получалось разделять мальтозу и лактозу. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
08.01.2011 // 1:33:54
Редактировано 1 раз(а) льстит мне эта колонка. тоже как возьму её сразу детектор закажу  Вообще мне нравится где фаза одна вода))только не разбераюсь в чем зависимость ионной формы от задач кот выпоняет колонка? |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
09.01.2011 // 21:32:41
Редактировано 1 раз(а) А можете рассказать - какие условия?... условия можно посмотреть: |
||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
10.01.2011 // 0:59:52
Все, конечно, симпатично там. Жаль, что с реальными образцами не все так красиво. Раз такая тема пошла, никто не ответит на 2 вопроса? 1. Заметил, что при попытке использовать сильно б/у колонку (С18, порядка 500-1000 сложных анализов, менее года) шум был настолько сильный, что ничего собственно видно не было. Новая колонка в этих же условиях пошла на ура (проверено на 2-х б/у и 2-х новых соответственно). Предполагаемый механизм: компоненты предыдущих проб, части фазы смываются и, соответственно, шумят. Кто-нибудь сталкивался? 2. Там один из примеров связан с разделеним моно, -ди- и триглицеридов на С18 в системе дихлорметан-ацетонитрил. Так вот, из-за моей ошибки дважды подавал в колонку 95% дихлорметан (естественно резко, причина - хотел промыть ацетонитрилом, но ошибся каналом). Обе колонки вышли из строя и похоже навсегда: давление зашкаливает (больше 250 атм при скорости 0,10-0,15 мл/мин (5мкм, 150х4,6 мм)). Естетсвенно пытался промыть ацетонитрилом, но успеха не имел. Нет идей, что случилось и что можно сделать? |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
10.01.2011 // 13:28:17
1. Попробуйте промыть эту колонку 100% изопропанолом. Обычно в таких случаях с нее смывается белый творожистый осадок. Только не спрашивайте, как он проходит через фильтр. . Думаю, что это он, постепенно смываясь, усиливает шум. Опять же думаю, что это продукты отщепления модификатора с поверхности силикагеля, хотя специально не исследовал.2. Не уверен, но предполагаю такую причину. Липиды плохо растворяются как в чистом ацетонитриле, так и в чистом дихлорметане. Резкая волна к дихлорметану сначала растворила все, что к тому моменту накопилось на начальном участке колонки, а потом обогнала эти продукты, и дихлорметан высадил их на каком-то последующем участке колонки. Вот они ее и заклеили.  Попробуйте промыть колонку смесью хлороформ-метанол 2:1, если не ошибаюсь, она хорошо экстрагирует липиды. Только не переворачивайте колонку, а после промывки, если с давлением удастся справиться, оттестируйте и, при необходимости домажьте верхний слой. И фильтр промыть не забудьте.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
13.01.2011 // 18:25:41
Сообщите, пожалуйста, электронную почту на которую можно переслать материал по теме. |
||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
14.01.2011 // 2:16:10
Сообщите, пожалуйста, электронную почту на которую можно переслать материал по теме. michael-kr{coбaчkа}mail.ru |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
