| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение летучей органики из полимерных материалов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение летучей органики из полимерных материалов | ||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
 02.06.2005 // 10:29:05
Уважаемые господа-аналитики! С радостью для себя открыл данный Форум, где, похоже, можно увидеть ответ на любой вопрос. Я сам к химии отношения практически не имею (зоолог), но с недавних пор пришлось поднимать из руин аналит. лабораторию. Руководство(поставило задачу - доклиническое исследование медицинского оборудования и принадлежностей. Интересуют токсич.и вредные в-ва, способные выделяться из, скажем, резиновых или пластмассовых изделий, способные в конце концов контактировать с орг. человека (используют всякие там модельные р-ры). Помогите, може кто занимается таким! Пока хочу запусить анализ перехода в воду фенола и формальдегида. Подскажите, как это делается. Мерять собираюсь на ГХ СЕЛМИХРОМ-1 (Сумы, Украина). Тут я тоже новичок  . Но и вообще у меня накопилась масса глупых вопросов.
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.06.2005 // 10:59:29
Тут все просто, как в песне. Помещаете навеску пластика (возможно, понадобится измельчить) в точно отмеренный объем воды (можно подогретой до 40 град). Выдерживаете сутки при периодическом помешивании. Потом анализируете на газовом или жидкостном хроматографе, а то и вообще на ФЭКе. Можно использовать методики анализа ожидаемых в пластике веществ, предназначенные для природной и питьевой воды. Их валом. Пересчитываете количество вымытого из пластика вещества во всем объеме воды на навеску пластика. Все. Главное знать, что искать, а то без ГХ-МС не обойтись. По прибору ничего сказать не могу. Впервые слышу о таком. Видимо, некая "самостийная" модификация чего то выпускавшегося еще в советские времена, либо слизанный с забугорного. |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
02.06.2005 // 11:36:52
Большое спасибо, я так и делаю. Правда тут есть проблема с навесками. К нам часто поступают образцы с сертификационной документацией страны-производителя. Так вот, народ берет кто 1 г., кто - 5 г. , кто весь образец (напр. презерватив). Объем - от 30 до 50 мл. А если это что-то плоское (у нас были контактные пластины для кардиографа), так там расчет идет на 1 см2. По поводу СЕЛМИХРОМа-1. По сути - это содранный старый ЛХМ (у меня в комнате стоит один разбарахоленный), но содрали не украинцы. Владеют заводом россияне. Еще такой вопрос. Согласно МУК 4.1.647, нужно сделать серию калибровочных р-ров формальдегида. Для этого нужно взять 35-40% формалин, разбавить и оттитровать, чтобы определить точную конц. Титровать облом, фиксаналы за свои наличные надо покупать. Так я нашел банку параформа "хч" взял нужную навеску и растворил в 2% КОН - вышел прозрачный раствор. Можно ли так делать? В дальнейшем формальдегид екстрагируется в виде соединения с фенилгидразином. Но хочу попробывать отогнать немного дистиллята из пробы и вколоть в водном р-ре в ГХ. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.06.2005 // 12:11:00
Редактировано 1 раз(а) На всякие пластики есть соответствующие ТУ, где должны быть прописаны методы испытаний. Вот там как раз и должно быть четко определена величина навески. А то, что нет единого подхода, так и должно быть. Ведь материалы то разные и по составу, и по назначению. Если у Вас есть ЛХМ-подобный ГХ, то он простой, как грабли. Никаких наворотов, только все самое необходимое. Кстати, какой детектор там стоит? Что касается формальдегида из параформа, так это вполне нормальный ход.Не вижу никаких препятствий для использования именно такого способа построения калибровки. А вот делать его на ГХ - не лучший вариант. Есть же дубовые методики на ФЭКе. Дешево и сердито. |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
02.06.2005 // 12:42:32
Да, я понимаю, что фотокалориметрия в многом проще , но тут я преследую собственную выгоду. Мне надо обосновать необходимость использования ГХ, что бы пробить на него финансирование и прикупить ДЭЗ для определения пестицидов (да и к формальдегиду ДЭЗ чувствительнее). Пока у меня стоит ПИД и стальная 3-х м колонка с Хроматоном NAW и 15% SE-30. Кстати, пригодна ли она для разделения водных р-ров. И подскажите, как вводить в ГХ парогазовую фракцию. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.06.2005 // 13:05:16
Редактировано 1 раз(а) Сторого говоря, у ДИП чувствительность к формальдегиду крайне низкая, да и узкий линейный динамический диапазон. ДЭЗ, конечно будет предпочтительней. Указанная Вами колонка малопригодна для анализа столь полярных веществ. Это полиметилсилоксан на несиланизированном и непромытом кислотой носителе более чем посредственного качества, обладающего большой каталитической и адсорбционной активностью. Да и этой фазы обычно не наносят больше 5%, в противном случае сильно падает эффективность колонки. Вводить то в нее водные растворы можно, но пики будут уширенными и хвостатыми. А при малых концентрациях это создаст кучу проблем. Может ничего из колонки и не выйти. Формальдегид с водой будут вылетать в мертвом объеме, а фенол вылезет куда как подальше. Но пик формальдегида может плохо воспроизводиться из-за нарушения парами воды равновесной работы детектора. Для этих целей лучше подойдет колонка с любым полимерным пористым сорбентом, тем же Полисорбом 1. О них я уже писал в теме про СО и СО2. Паровую фазу дозируют с помощью специальных парофазных приставок. Можно и самому соорудить из пеницилинового флакона с резиновой крышкой, закатанной алюминиевым колпачком. Исследуемый раствор заливается примерно до половины флакона шприцем. Пузырек помещается в сушильный шкаф при 60 град. минут на 10. Потом он вынимается, резиновая крышка прокалывается одноразовым шприцом и отбирается 0,5 мл паро-газовой фазы. После чего идет вкол в хроматограф. Калибровка по раствору с известной концентрацией определяемого вещества. Для него проводятся все те же манипуляции, что и для пробы. Вот только воспроизводимость при такой примитивной реализации оставляет желать лучшего. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
02.06.2005 // 13:28:42
Извините, что пристаю к Вам с дурацкими вопросами, но на ГХ я работаю третий день. Пока налаживали программу на калибровочных калонках под природный газ (в программе прописана методика). По поводу сорбента, то согласно МУК 4.1.647 определение фенола проводять на Хроматоне NAW-DMCS с карбоваксом 20М (правда сначала проводят экстрагирование Силохроме С-80). Определение формальдегида по МУК 4.1.653 проводят на Хроматоне NAW-DMCS с 5% SE-30 из толуольного экстракта фанилгидразона формальдегида. Так что я это не сам придумал, именно эти колонки я и искал. Кстати, что такое Силохром С-80 (я так понял, это силикагель), и чем его можно заменить из подручных средств для неочень ответственных работ. А может и форальдегид можно адсорбировать, а потом экстрагировать каким-нибудь неполярным растворителем? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.06.2005 // 13:59:06
Все верно. Вот эти колоночки как раз самое то. Там, как Вы видите из названия, хотя бы носитель силанизирован диметилхлорсиланом. А это очень важно для полярных веществ. Правда, для фенола я взял бы 5% ХЕ60 или OV17 на силанизированном носителе. На этих насадках эффективность и форма пика куда как получше. Силахром С80 - синтетический широкопористый силикагель с удельной поверхностью 80 кв.м/г. Используется как сорбент в ГХ для раделения, в частности, углеводородных газов. Формальдегид на нем будет удерживаться плохо. Так что сконцентрировать не получится. Заменить его можно окисью алюминия или несиланизированым диатомитовым хроматографическим носителем (Порохром, Цветохром, Целит 545, Хроматон , Хромосорб W). Хотя и силахром никогда в России дефицитом не был. Для извлечения формальдегида из раствора пойдут полимерные пористые сорбенты и уголь. |
||
|
Lukashov Пользователь Ранг: 20 |
02.06.2005 // 14:20:51
Супер! Огромное спасибо! Я удаляюсь в лабораторию играться с сорбентами и колонками. И последний вопрос, каким растворителем можно извлечь формальдегид из сорбента, для дальнейшего ввода в испариель? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.06.2005 // 14:29:48
Самый лучший вариант - провести термодесорбцию с сорбента газом-носителем прямо в испаритель хроматографа. Но для этого нужно дополнительное оборудование, которое нужно или покупать, или мастерить самому. А так, он должен смыться изопропанолом, хлороформом или ацетоном. Что важно, растворитель выйдет после пика целевого компонента и не закроет своим хвостом очень малоинтенсивный пик формальдегида. Но нужно пробовать и подбирать условия. Успехов. |
||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
02.06.2005 // 19:30:53
Классно, а где Вы такую древность откопали (я про Сэлмихром-1) их же уже давно не производят. Кстати, разрабатывали эти хроматографы украинцы самостоятельно, после воссоединения с россией у них идет разработка СХ-04. По поводу ДЭЗа для СХ-01 могу обрадывать - их не существует. Есть ДТП ПИД и их связка в мультидетектор. Если будут вопросы по работе с данным хроматографом-обращайтесь, у нас в лаборатории их два.  Качество сборки у них правда оставляет желать лучшего С уважением, Максим. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
