Форумы ANCHEM.RU: Определение летучей органики из полимерных материалов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение летучей органики из полимерных материалов >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lukashov
Пользователь
Ранг: 20

03.06.2005 // 10:23:36

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый Maksim!
Если Вы знаете Селмихром, то может подскажите, как к нему можно присобачить стеклянные двухметровые колонки от Цвета-100 (тоже древнятина)- они по диаметру больше. Стеклодув мне вытянул концы, но их стенки настолько тонкие, что колонки лопаются даже при установке.
А вообще прибор - ничего, для учебных целей пойдет. Не страшно что-то сломать. И программа к нему неплохая. И ДЭЗ с усилителем мне на заводе предложили за 10 тыс. грн. (2 тыс. у.е.). Осталось из ректората деньги выбить.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

03.06.2005 // 10:57:11

Леонид пишет:
Сторого говоря, у ДИП чувствительность к формальдегиду крайне низкая, да и узкий линейный динамический диапазон. ДЭЗ, конечно будет предпочтительней.
Указанная Вами колонка малопригодна для анализа столь полярных веществ. Это полиметилсилоксан на несиланизированном и непромытом кислотой носителе более чем посредственного качества, обладающего большой каталитической и адсорбционной активностью. Да и этой фазы обычно не наносят больше 5%, в противном случае сильно падает эффективность колонки. Вводить то в нее водные растворы можно, но пики будут уширенными и хвостатыми. А при малых концентрациях это создаст кучу проблем. Может ничего из колонки и не выйти. Формальдегид с водой будут вылетать в мертвом объеме, а фенол вылезет куда как подальше. Но пик формальдегида может плохо воспроизводиться из-за нарушения парами воды равновесной работы детектора.
Для этих целей лучше подойдет колонка с любым полимерным пористым сорбентом, тем же Полисорбом 1. О них я уже писал в теме про СО и СО2.
Паровую фазу дозируют с помощью специальных парофазных приставок.
Можно и самому соорудить из пеницилинового флакона с резиновой крышкой, закатанной алюминиевым колпачком. Исследуемый раствор заливается примерно до половины флакона шприцем. Пузырек помещается в сушильный шкаф при 60 град. минут на 10. Потом он вынимается, резиновая крышка прокалывается одноразовым шприцом и отбирается 0,5 мл паро-газовой фазы. После чего идет вкол в хроматограф. Калибровка по раствору с известной концентрацией определяемого вещества. Для него проводятся все те же манипуляции, что и для пробы.
Вот только воспроизводимость при такой примитивной реализации оставляет желать лучшего.

Как то уж Вы слишком упростили, Леонид. В Пузырек и пипеткой залить можно и объем измерить и т.д. и т.п. Такая халява прокатит только для веществ, с обалденными (большими или маленькими) коэффициентами распределения, т.е. теми которые сильно любят в воде сидеть. Одноразовый шприц совсем не есть хорошо, особенно в свете данной темы. Гораздо лучше старый медицинский с металлическим или стеклянным поршнем без полимерных уплотнений. Ну а еще лучше специальный для ПФА (например гамильтоновский). Ну естественно точность и воспроизводимост будут неважные. А вот если к этой методике впендюрить метод внутреннего сандарта или внутреннего стандарта и бобавки, то жить будет гораздо приятнее и точнее.

Al_chemist
Пользователь
Ранг: 70

03.06.2005 // 14:40:42

Lukashov пишет:
Уважаемый Maksim!
может подскажите, как к нему можно присобачить стеклянные двухметровые колонки от Цвета-100 (тоже древнятина)- они по диаметру больше. Стеклодув мне вытянул концы, но их стенки настолько тонкие, что колонки лопаются даже при установке.

Если есть стеклодув, то наверно, у него есть и стеклянные трубки. Нужно подобрать необходимого диаметра и припаять к имеющейся колонке. Вытягивать - действительно не стоит, стенки будут слишком тонкими. Если есть необходимые трубки, то стеклодув легко может изготовить и новые колонки, необходимой Вам конфигурации.
Хорошо работают т.н. микронабивные колонки (внутренний d~1.2-2.0 мм), только объем проб для них должен быть минимальным - не более 0.5 мкл - для жидкостей.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

03.06.2005 // 18:09:07

Maksim пишет:
Классно, а где Вы такую древность откопали (я про Сэлмихром-1) их же уже давно не производят. Кстати, разрабатывали эти хроматографы украинцы самостоятельно, после воссоединения с россией у них идет разработка СХ-04. По поводу ДЭЗа для СХ-01 могу обрадывать - их не существует. Есть ДТП ПИД и их связка в мультидетектор. Если будут вопросы по работе с данным хроматографом-обращайтесь, у нас в лаборатории их два. Качество сборки у них правда оставляет желать лучшего

С уважением, Максим.

Привет, а я то все ждал когда хозяин ответит

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

03.06.2005 // 19:36:55

Редактировано 1 раз(а)

Lukashov пишет:
Уважаемый Maksim!
Если Вы знаете Селмихром, то может подскажите, как к нему можно присобачить стеклянные двухметровые колонки от Цвета-100 (тоже древнятина)- они по диаметру больше. Стеклодув мне вытянул концы, но их стенки настолько тонкие, что колонки лопаются даже при установке.
А вообще прибор - ничего, для учебных целей пойдет. Не страшно что-то сломать. И программа к нему неплохая. И ДЭЗ с усилителем мне на заводе предложили за 10 тыс. грн. (2 тыс. у.е.). Осталось из ректората деньги выбить.

Насчет стеклянных колонок есть небольшая проблема. Дело в том, что инжектор в сх-01 сварной и сделан слегка под конус. Поэтому Вы и не можете нормально вставить колонку. Лучшим вариантом будет использование стеклянного вкладыша, притертого к Вашей колонке. Или не вставляйте колонку до конца, правда это плохой вариант.
Насчет ДЭЗа, это скорее всего переделанный от СХ-04, родных к СХ-01 не существует. Насчет для учебых целей согласен, система газовых коммуникаций позволяет довольно прилично изменять конфигурацию прибора за относительно короткий срок, а все остальные исправления вносятся с помощью молотка

. Если собрались прибор мучать, то поаккуратней с электроникой, она отнюдь не такая простая и восстановить ее может только специалист.
Программное обеспечение действительно лучшее из того, что я встречал, но у них нет совместимости версий как в плане оборудования, так и в плане хроматограмм. Так что если будут предлагать что то новое поосторожней. У Вас какая версия установлена 96, 98 или 2к?

С уважением, Максим.

P.S. А кто Вам ДЭЗ устанавливать будет? Там довольно много проводов перепаять придется.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

03.06.2005 // 19:42:02

Marat пишет:

Maksim пишет:
Классно, а где Вы такую древность откопали (я про Сэлмихром-1) их же уже давно не производят. Кстати, разрабатывали эти хроматографы украинцы самостоятельно, после воссоединения с россией у них идет разработка СХ-04. По поводу ДЭЗа для СХ-01 могу обрадывать - их не существует. Есть ДТП ПИД и их связка в мультидетектор. Если будут вопросы по работе с данным хроматографом-обращайтесь, у нас в лаборатории их два. Качество сборки у них правда оставляет желать лучшего

С уважением, Максим.
Привет, а я то все ждал когда хозяин ответит

Не издевайся

marsh
Пользователь
Ранг: 36

04.06.2005 // 0:15:26

Lukashov пишет:
ДЭЗ с усилителем мне на заводе предложили за 10 тыс. грн. (2 тыс. у.е.). Осталось из ректората деньги выбить.

Насколько мне извесно с Сумами вообще связываться не стоит. Все очень дорого да и пототм чтото уж такое поставят что потом хлопот не оберёшся. У нас с их Графитом для атомного целая история. Приехали поставили настраивали и не настроили, уехали через год приехали смотрели смотрели и опять уехали, а воз и ныне. А за ДЕЗ мне кажется немного дороговато.

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

13.05.2006 // 18:21:07

Не могу запустить Селмихром-1. Помогите.
Включаю СХ-1, загружаю программу «HROM 98» выскакивает табличка «Прибор не подключен или не прошла инициализация». Далее выскакивает предупреждение «отсутствует поток газа носителя. Нагреватель выключен, ток ДТП сброшен».

Газ – носитель перекрыт, на блоке должны гореть сигнальные лампочки «нет потока». Но они не горят! На задней панели блока есть три светодиода –5 в, +5 В, + 15 В. Они тоже не горят.

Прибор рабочий. Ну вот как-то хитро он подключается…

DENISCH
Пользователь
Ранг: 2

13.05.2006 // 20:35:44

не знаю уместно ли будет..так на всякий случай хорошо диэтилфталат из всяких полимерных штучек можно определять

Cypress
Пользователь
Ранг: 2

15.05.2006 // 13:17:15

Господа, извините, что вмешиваюсь в вашу дискуссию, но должен охладить ваш пыл. Анализы фенола и формальдегида в водных пробах (а я понял, что предполагается анализ именно из воды после выдержки в ней образца полимера) являются одними из сложнейших анализов. Объясняется это тем, что концентрации этих веществ в воде будут очень малы (на уровне ПДК для питьевой воды, а то и ниже). Чтобы хорошо их выполнить необходимо и хорошее оборудование, и кроме того нужны надежные методики. Конечно, получить картинку (хроматограмму) можно, но что она будет стоить. Ведь в полимерах, кроме этих веществ, может содержаться и масса других (растворители, пластификаторы и т.п.) В лаборатории «Центра исследования и контроля воды» мы потратили не менее 5-ти лет, пока не научились определять концентрации фенола хорошо и правильно. Кстати, в данном случае пришлось отказаться от метода ГЖХ и перейти на ВЭЖХ с электрохимическим детектированием. Анализ формальдегида следует проводить, естественно, только после перевода его в гидразон, также с использованием ВЭЖХ, но никак не ГЖХ.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты