| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Проблема с метрологией при внедрении методики анализа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с метрологией при внедрении методики анализа | ||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
 25.05.2011 // 13:55:57
Здравствуйте, уважаемые коллеги! Я работаю в аналитической лабе (ИСП-АЭС) и занимаюсь внедрением Стандартов предприятия - методики выполнения измерений (СП - МВИ). Вроде как все проделала, эксперименталка, стандарты, метод добавок (правда в одной лабе на одном приборе)...Стала оформлять, и столкнулась с проблемой оформления глав метрологии При расчетах метрологических параметров (особенно пределы повторяемости и воспроизводимости) использовала такие документы, как РМГ 61-2003, МИ 2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002...И вроде формулы все нашла, и стала считать, а такой бред выходит (к примеру, для концентрации металла 0,1мг/л выходит предел повторяемости 0,09 мг/л и воспроизводимости 0,5мг/л, т.е. это 90% и 500%!!!)уже сто раз пересчитывала...может я не до конца понимаю как считать показатели и пределы?ПОМОГИТЕ! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
asessor Пользователь Ранг: 238 |
25.05.2011 // 17:35:50
По повторяемости вероятно надо поработать с методикой. У Вас явно действует какой-то случайный фактор, влияние которого надо минимизировать. Возможно также, что Вы не исключили выбросы, что привело к резкому увеличению дисперсии и СКО. Что касается воспроизводимости, то подсчитать её по результатам, полученным в одной лаборатории невозможно по определению. Воспроизводимость можно подсчитать только по результатам межлабораторного эксперимента. |
||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
26.05.2011 // 13:34:10
Не все так страшно.  если это содержание 0,1 мг/л на уровне предела обнаружения, то расхождение двух результатов (предел повторяемости) может быть большим. И даже больше 100%. С пределом воспроизводимости (вернее в вашем случае внутрилабораторной прецизионности) скорее всего что то не так. Если 500% предел между 2 мя результатами, погрешность значит где то 350%! Для ИСП АЭС это явно многовато. Исходные данные в студию
|
||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
26.05.2011 // 14:03:59
Выбросы вроде все рассмотрела...т.е., допустимая отн.погрешность от опорного значения в 15-20%. А вот с воспроизводимостью во всех ГОСТах и РМГ говорится, что допустимо делать в одной лабе, но тогда менять время, оператор, реактив... |
||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
26.05.2011 // 14:09:33
Пожалуйста, вся выборка по Ва, мг/л, (опорное значение 0,1мг/л) Данные получены в разное время, оператор, реактив 0,081947 0,08228 0,081518 0,111543 0,109032 0,110506 0,097979 0,084377 0,084456 0,085138 0,113735 0,114184 0,114586 0,11757 0,119014 0,118164 0,125089 0,124082 0,124448 0,106299 |
||
|
asessor Пользователь Ранг: 238 |
26.05.2011 // 14:54:14
По Вашим данным (если не врёт excel) СКО промежуточной прецизионности составляет 0,016, что даёт допускаемое расхождение между результатами в условиях промежуточной прецизионности 0,04 (или 40%). Откуда Вы взяли 500% я не понимаю. Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то расчитывать по ним предел повторяемости нельзя. Проверьте нормальность. По Вашим данным явно видны два пика. Подумайте с чем они связаны. С персоналом, градуировкой, и т.п. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
26.05.2011 // 14:58:00
Редактировано 1 раз(а) Не все так плохо Визуально (без расчета) r 0,006 R 0,008 (для цветной металлургии???) Итого погрешность (систематика 0) в районе 0,015. Вуаля вот и ваши 15-20%
|
||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
26.05.2011 // 15:32:49
asessor СКО промежуточной прецизионности составляет 0,016 - это показатель чего?а предел чего 0,04? Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то расчитывать по ним предел повторяемости нельзя. А как тогда представлять повторяемость? Может я что-то не понимаю, но вообще-то в офиц.док-тах говориться, что моно считать все эти показатели для ОДНОЙ лабы... kot: а почему у вас с предыдущем постом различные значения?или я что-то не понимаю? Вы не могли бы дать ссылку на формулы, которыми вы пользуетесь? |
||
|
Lemon_Line Пользователь Ранг: 64 |
27.05.2011 // 7:38:28
Редактировано 2 раз(а) 0,016 - это показатель внутрилабораторной прецизионности 0,04 - это соответственно предел внутрилабораторной прецизионности. Для повторяемости надо бы параллельные посмотреть. Где они? |
||
|
salvia86 Пользователь Ранг: 20 |
27.05.2011 // 10:55:22
Коллеги, вы меня немного запутали(( asessor говорит, что воспроизводимость считать нельзя, насколько я понимаю, она заменяется внутри лабы внутрилабораторной прецизионностью?Тогда будь добры, дайте мне ссылку на формулу) Но в другом посте написано:"Если эти данные получены в условиях промежуточной прецизионности, то рассчитывать по ним предел повторяемости нельзя." честно, не до конца поняла эту фразу((( Получается, что и не надо половины считать?? Когда я бросила данные, вы так лихо дали волнующие меня цифры))так может дадите ссылочку на них) Lemon_Line это и есть ВСЕ данные(и параллельные, полученные в разное время и т.д.) по Ва. И еще! Из РМГ 61-2003:В соответствии с [2] под «лабораторией» подразумевают сочетание таких факторов, как «оператор», «оборудование» и «место измерений». Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова представляет собой несколько «лабораторий» в том случае, если она может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых выполняют работу." Т.е. я же могу представить все эти пределы и показатели без исключений? |
||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
27.05.2011 // 11:16:11
Если методику предполагается использовать в нескольких лабораториях, то при организации эксперимента должно быть соблюдено следующее условие: разные серии результатов параллельных определений получают в разных «лабораториях». При этом под «лабораторией» в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 может быть принято сочетание таких факторов, как «время», «оператор», «оборудование», «место измерений». Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова может представлять собой несколько «лабораторий», если в ней может быть обеспечено наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
