Форумы ANCHEM.RU: Проблема с метрологией при внедрении методики анализа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с метрологией при внедрении методики анализа >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

31.05.2011 // 8:59:59

Редактировано 4 раз(а)

salvia86 пишет:
Я работаю на спектрометре АЭС-ИСП фирмы «Вариан» (725 ES). ... Поскольку по правилам для разработки рекомендуется проделывать опыт ... в разных лабах, а она у меня одна, я для воспроизводимости пробы делила на несколько частей ... Все происходило в разное время, калибровка разная.

На одном приборе калибровка разная?

salvia86 пишет:
Перед о мной стояла задача: выявить пределы обнаружения металлов, выявить матричное влияние различных элементов (пример, уран, цирконий…), выявить оптимальные условия определения, набрать статистику и предоставить в конце красивую методику. Все выше сказанное я и проделала.

Волосы шевелятся при мысли о том, что все методики разрабатываются такого рода дилетантами...
Даже извиняться за резкость не хочется...

К сожалению, приходится пользоваться такого рода "красивыми методиками"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

salvia86
Пользователь
Ранг: 20

31.05.2011 // 10:18:22

Lemon_Line
да, вы правы, я запуталась с определениями параллели и лабы. Я вроде как пересчитала с уже полученными объяснениями)) и у меня получилсоь ско повторяемости = 0,014 (как и у вас) а вот ско внутрилаборатприцензионности = 0,02! <== я не могу понять, почему у нас разные значения последнего параметра?

лошарик! Да, вы правы, я дилетант (выпустилась в 2010 и тут же на работу).Не была б дилетантом, не обращалась бы за помощью. Тока вот даже меня, дилетанта смутил ваш коментарий поп по-воду калибровки? А что вам не нравиться?Слово "калибровка"?Могу заменить на современное градуирование!) Или вы не знали, что прибор надо постоянно калибровать (ой, градуировать) перед началом измерений, дабы избежать влияния окружающей среды? я плохой метролог, но вот аналитику знаю не плохо, что нельзя сказать о Вас, судя по вашему посту) Либо вы обычный тролль, либо даже неаналитик.
И да, ник-то у вас говорящий))<== Даже извиняться за резкость не хочется

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

31.05.2011 // 10:42:56

Человеку свойственно ошибаться, но только глупцу свойственно упорствовать в своей ошибке! (с)
Автор! Вы правильно поступаете, не боясь на форуме показать себя дилетантом. Чай форум - не кадровое агенство.

Если чему-то Вас недоучили в вузе - наверстывайте, в том числе и здесь.

kot
Пользователь
Ранг: 2024

31.05.2011 // 10:43:07

salvia86 пишет:
Lemon_Line
......Или вы не знали, что прибор надо постоянно калибровать (ой, градуировать) перед началом измерений, дабы избежать влияния окружающей среды? .....

Ну ИМХО градуировка не всегда обязательна к исполнению. Для разных СИ и разных методик необходимость градуировки должна быть обоснована. В теории градуировка довольно сложная процедура. И формализм (типа "всегда перед началом") здесь не уместен. Другое дело некая "корреция нулей" или "проверка работоспособности" никогда не помешает

asessor
Пользователь
Ранг: 238

31.05.2011 // 11:21:04

Уважаемая Сильвия! У меня большие сомнения, что в трёх сериях у Вас были одинаковые пробы. При эксперименте по определению внутрилабораторной прецизионности обязательным условием является проведение измерений на ОДНОЙ пробе. Как я понял пробы для каждой серии готовились независимо. Вероятно этим объясняется заметное смещение среднего в третьей серии. Не пробовали ли Вы оценить неопределённость опорного значения при приготовлении пробы известного состава (0,1)?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

salvia86
Пользователь
Ранг: 20

31.05.2011 // 11:43:26

asessor пишет:
Уважаемая Сильвия! У меня большие сомнения, что в трёх сериях у Вас были одинаковые пробы. При эксперименте по определению внутрилабораторной прецизионности обязательным условием является проведение измерений на ОДНОЙ пробе. Как я понял пробы для каждой серии готовились независимо. Вероятно этим объясняется заметное смещение среднего в третьей серии. Не пробовали ли Вы оценить неопределённость опорного значения при приготовлении пробы известного состава (0,1)?

Смещение среднего идет потому что все эти три параллели снимались при разных содержаниях матричного раствора, поэтому наблюдается небольшой вклад в 3паралелли. Т.е. проба-то одна, а вот матричный раствор добавлялся в разных концентрационных соотношениях. Не исключила из рассчета 3паралелль, потому что то такое соотношение матрица:аналит (при котором снята 3 паралелль) допустила в методики выполнения. Выше уже влияние больше, конечно. Вот)

Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64

31.05.2011 // 11:54:35

salvia86 пишет:
Lemon_Line
да, вы правы, я запуталась с определениями параллели и лабы. Я вроде как пересчитала с уже полученными объяснениями)) и у меня получилсоь ско повторяемости = 0,014 (как и у вас) а вот ско внутрилаборатприцензионности = 0,02! <== я не могу понять, почему у нас разные значения последнего параметра?

.

Надо смотреть как вы считали (не СКО ли это всех результатов

)... Но сейчас это думаю не важно. Если не горит время, повторите эксперимент с вышеозначенными условиями. И сделайте расчет заново.

salvia86
Пользователь
Ранг: 20

31.05.2011 // 12:14:10

Lemon_Line пишет:

Надо смотреть как вы считали (не СКО ли это всех результатов )... Но сейчас это думаю не важно. Если не горит время, повторите эксперимент с вышеозначенными условиями. И сделайте расчет заново.

к сожалению, время начинает по-тихонечку загораться))начальство уже стоит за спиной и нервно поглядывает в мою сторону) У меня впереди еще много таких методик, это моя первая (а как известно, первый блин...)Так что экспериментаку я уже переделывать не буду, у меня ее очень много (представленная здесь - сотая часть)
А СКОвнлабпр я взяла из РМГ 61-2003 стр.24-25 п. 6.2.2.1. и да, это СКО всех результатов...не правильно?

Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64

01.06.2011 // 6:21:31

Редактировано 1 раз(а)

salvia86 пишет:
да, это СКО всех результатов...не правильно?

Не правильно

надо СКО не всех Xi результатов, а Xсредних по параллелям.

salvia86
Пользователь
Ранг: 20

01.06.2011 // 10:12:43

Lemon_Line пишет:

salvia86 пишет:
да, это СКО всех результатов...не правильно?
Не правильно надо СКО не всех Xi результатов, а Xсредних по параллелям.

пересчитывала и так и сяк и через этак, все равно СКОвнлабприц варьируется в пределах 0,018-0,022...

Впрочем основную идею я поняла!))
Спасибо всем большое!!!Вы действительно мне очень помогли))


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты