Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с метрологией при внедрении методики анализа >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kot
Пользователь
Ранг: 2024


27.05.2011 // 11:46:28     

AlexCLO2 пишет:
Если методику предполагается использовать в нескольких лабораториях, то при организации эксперимента должно быть соблюдено следующее условие: разные серии результатов параллельных определений получают в разных «лабораториях». При этом под «лабораторией» в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 может быть принято сочетание таких факторов,
как «время», «оператор», «оборудование», «место измерений». Одна лаборатория в общепринятом значении этого слова может представлять собой несколько «лабораторий», если в ней может быть обеспечено наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.

Да ладно, Вам, человек не ГОСТ же собрался разрабатывать. Где деньги Зин (с)? Что если у вас МСИ не будет вам методику не аттестуют что ли?
2 стартопик. В принципе кое-кто (не будем тыкать пальцем) рассчитывает воспроизводимость из сходимости ибо в зависимости от обьекта и методики коэффициенты персчета "типа известны". Если у вас цветная металургия то ваш коэффициент 1.2-1.4. Но, лучше конечно искать и находить свою
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


27.05.2011 // 13:19:34     

salvia86 пишет:
Коллеги, вы меня немного запутали((


Не путайтесь. Открываем РМГ 61 и смотрим представление данных.
Там представлены данные по "параллелям" (N) и лабораториям (L). Какие у вас результат считать "параллелями"?
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


27.05.2011 // 13:49:33     
1ая параллель
0,081947
0,08228
0,081518
0,111543
0,109032
0,110506
0,097979
2параллель
0,084377
0,084456
0,085138
0,113735
0,114184
0,114586
0,114184
3 параллель
0,11757
0,119014
0,118164
0,125089
0,124082
0,124448
0,106299
Получается L=3, N=7 n=1,так?Просто в начале, по-ходу некорректно дала...
И в РМГ я путаюсь что куда вставлять...в этих 5этажных формулах...и где какая...скорее неправильно вставляю вот и получаются 500%
asessor
Пользователь
Ранг: 238


27.05.2011 // 15:26:22     
Уважаемая Сильвия! Опишите Ваш эксперимент подробнее. Что за пробы Вы называете параллельными и как менялись условия проведения анализа.
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


30.05.2011 // 10:07:04     
Редактировано 1 раз(а)


salvia86 пишет:
Получается L=3, N=7 n=1,так?Просто в начале, по-ходу некорректно дала...
И в РМГ я путаюсь что куда вставлять...в этих 5этажных формулах...и где какая...скорее неправильно вставляю вот и получаются 500%

Наверное все таки L = 7 (число лабораторий) N=3 число параллельных. Т.е. вы делали в трех параллелях семь раз. Правильно?
n - у вас неизвестно. Это число предусмотренных прописью методики (оно не обязательно равно N).
Исходя из этого
Тогда Sr = 0,014 (ст отклонение повторяемости) SR - 0,011 (ст отклонение прецизионности).
Да и опишите еще пожалуйста ваш эксперимент.

P.S. Обычно Sr < SR. Похоже вы очень слабо варьировали условия вн. лабораторной прецизионности.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


30.05.2011 // 10:24:53     
Я работаю на спектрометре АЭС-ИСП фирмы «Вариан» (725 ES). Перед о мной стояла задача: выявить пределы обнаружения металлов, выявить матричное влияние различных элементов (пример, уран, цирконий…), выявить оптимальные условия определения, набрать статистику и предоставить в конце красивую методику. Все выше сказанное я и проделала.
Поскольку по правилам для разработки рекомендуется проделывать опыт со стандартами и пробами (модельные растворы) в разных лабах, а она у меня одна, я для воспроизводимости пробы делила на несколько частей (здесь: три), анализировала в разных матричных растворах в разное время, разный оператор
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


30.05.2011 // 12:25:04     
подсчитала щас ско повторяемости = 0,014
а вот ско внлабприц = 0,02!
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


30.05.2011 // 13:41:54     

salvia86 пишет:
Я работаю на спектрометре АЭС-ИСП фирмы «Вариан» (725 ES). Перед о мной стояла задача: выявить пределы обнаружения металлов, выявить матричное влияние различных элементов (пример, уран, цирконий…), выявить оптимальные условия определения, набрать статистику и предоставить в конце красивую методику. Все выше сказанное я и проделала.
Поскольку по правилам для разработки рекомендуется проделывать опыт со стандартами и пробами (модельные растворы) в разных лабах, а она у меня одна, я для воспроизводимости пробы делила на несколько частей (здесь: три), анализировала в разных матричных растворах в разное время, разный оператор


То есть все таки параллелей семь? Или три? один оператор сколько раз измерял один раствор?
salvia86
Пользователь
Ранг: 20


30.05.2011 // 14:58:57     
на каждую параллель каждый раз готовились заново все растворы (мод р-р, стандарты, контроль), 1 и 2ую параллель снимала я, 3ю другой оператор (растворы он же готовил). Все происходило в разное время, калибровка разная.
Lemon_Line
Пользователь
Ранг: 64


31.05.2011 // 4:46:10     
Редактировано 3 раз(а)


salvia86 пишет:
на каждую параллель каждый раз готовились заново все растворы (мод р-р, стандарты, контроль), 1 и 2ую параллель снимала я, 3ю другой оператор (растворы он же готовил). Все происходило в разное время, калибровка разная.
Похоже конечно что вы путаете понятие параллелей с серией (лабораториями). У вас семь параллелей (условия повторяемости)! Зачем? А серий (лабораторий) всего три. Из расчетов это видно (см. пост выше).

Делаете все то же самое, но измеряйте допустим в 2 "параллелях" (прецизионность в условиях повторяемости: одно время, одна посуда, один оператор), но таких измерений больше 3, желательно не менее 8-10. Варьируя факторы оператор, посуда, калибровка, время.

У вас должна получиться таблица типа такой

X1 X2
1 ... ...
2 ... ...
3 ... ...
4 ... ...
5 ... ...
6 ... ...
7 ... ...
8 ... ...
9 ... ...
10 ... ...
где N=2, L= 10
Посмотрите еще раз повнимательней рекомендации РМГ 61-2003!

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты