Форумы ANCHEM.RU: как и что определяется в железной руде?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как и что определяется в железной руде? >>>

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

03.06.2014 // 16:19:32

Спите спокойно. Марганец никогда не вредил платине - других элементов для вреда хватает. Посмотрите docs.cntd.ru/document/1200024695 и успокойтесь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

bummer
Пользователь
Ранг: 625

18.06.2014 // 5:32:28

Редактировано 1 раз(а)

smihаilоv пишет:
Спите спокойно. Марганец никогда не вредил платине - других элементов для вреда хватает. Посмотрите docs.cntd.ru/document/1200024695 и успокойтесь.

Спасибо вам за помощь, действительно, помогаете расставить точки над и.
Насчет этого Госта, кажется, что это тот же старый 23581, только убраны слова про зеленоватый плав и т.д. Подкорректировали, значит.
Возникают дополнительные непонятные явления, скажем так.
1. Беру навеску соли Мора 0,5 г. Растворяю в 180 мл дист воды, добавляю 15 мл конц солянки, смесь фосфорной и серной кислот, ДФА и титрую. В результате получаю более низкое значение-около 7,2 мл раствора бихромата калия. Когда же все то же самое без солянки, то-7,4 мл. Непонятно, откуда тут получилось занижение?
Я считаю, что в солянке содержится примесь железа (3), потому что раствор соли Мора при добавлении солянки приобретает явно желтый цвет, его я удаляю с помощью хлорида олова (2), в конечном итоге получаю 7,48 мл бихромата калия. То есть потом эту разницу в 0,08 мл я отнимаю от объема титранта ( ввожу поправку на содержание железа в соляной кислоте).
Занижение может появиться от наличия окислителя, но ведь железо (3) никак не должно влиять на объем титранта?

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

18.06.2014 // 16:55:38

Редактировано 1 раз(а)

bummer пишет:

Возникают дополнительные непонятные явления, скажем так.
1. Беру навеску соли Мора 0,5 г. Растворяю в 180 мл дист воды, добавляю 15 мл конц солянки, смесь фосфорной и серной кислот, ДФА и титрую. В результате получаю более низкое значение-около 7,2 мл раствора бихромата калия. Когда же все то же самое без солянки, то-7,4 мл. Непонятно, откуда тут получилось занижение?
2.Я считаю, что в солянке содержится примесь железа (3), потому что раствор соли Мора при добавлении солянки приобретает явно желтый цвет, его я удаляю с помощью хлорида олова (2), в конечном итоге получаю 7,48 мл бихромата калия. То есть потом эту разницу в 0,08 мл я отнимаю от объема титранта ( ввожу поправку на содержание железа в соляной кислоте).

1. Опять работаешь с солью Мора? До тебя не доходит? Купи для установления титра второй ГСО (или сделай свой СОП) или банку карбонильного железа. Навеску ГСО, СОП или карбонильного железа нужно провести через все стадии анализа с применением всех реактивов и стадий. 2. Сделай как положено и не гадай. Шаг вправо, шаг влево ....!

bummer
Пользователь
Ранг: 625

20.01.2015 // 20:09:24

smihаilоv пишет:
Опять работаешь с солью Мора? До тебя не доходит? Купи для установления титра второй ГСО (или сделай свой СОП) или банку карбонильного железа. Навеску ГСО, СОП или карбонильного железа нужно провести через все стадии анализа с применением всех реактивов и стадий. 2. Сделай как положено и не гадай. Шаг вправо, шаг влево ....!

К сожалению с ГСО проведенным через все стадии анализы слишком большие расхождения, хоть на 10 рук делай. а с солью Мора очень все стабильненько получается. И в общем-то согласуется с ГСО. только трудоемкость меньшая

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

21.01.2015 // 16:26:52

Редактировано 1 раз(а)

bummer пишет:
1. К сожалению с ГСО проведенным через все стадии анализы слишком большие расхождения, хоть на 10 рук делай. а с солью Мора очень все стабильненько получается. 2. И в общем-то согласуется с ГСО. только трудоемкость меньшая

Не понял! Мне столько не выпить. Как можно сопоставить 1. и 2. ? Где бред?

Значит и на пробах бардак на 10 рук?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

24.01.2015 // 19:46:32

все объяснимо. работа с гсо требует особой тщательности. и имеет очень скользкие границы установление точки эквивалентности. Если отбросить крайние, и усреднить средние, то примерно согласуется с истинной. А истину устанавливали с помощью сторонней лаборатории. И оказалось, намного проще делать с помощью соли Мора. Ну не знаю, может звучит кощунственно, но вот как-то так.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

25.01.2015 // 7:33:46

bummer пишет:
все объяснимо. 1. работа с гсо требует особой тщательности. и имеет очень скользкие границы установление точки эквивалентности. 2. И оказалось, намного проще делать с помощью соли Мора.

1. Да и пробы этого требуют. Используйте свидетель.
2. Согласен. Надеюсь вы проверяете каждую партию соли Мора через СО руды и делаете запись в журнал? Иначе будет сложно описать словами реакцию эксперта. Хотя нарушение ГОСТа и так будет сложно объяснить.

Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427

25.01.2015 // 11:46:19

smihаilоv пишет:
Хотя нарушение ГОСТа и так будет сложно объяснить.

Сложнее всего объяснить "изготовителям" ГОСТов и методик, что их надо делать не по идиотски.

Где-то даже здесь мне попадалось, что по ГОСТу надо запихать кусок соленой рыбы в мерную колбу. А я лично встречал методику определения воды по Фишеру в препарате, где была маленькая сноска: можно определять высушиванием до постоянной массы. Есть просто невоспроизводимые ГОСТы, по которым никакие эксперты не смогут работать.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

25.01.2015 // 15:07:01

> Nerazzurri
Вы хорошо подумали прежде, чем это написали? ГОСТ советский. Тогда ещё думали. И титр во всех ГОСТах устанавливается по СО или чистому веществу. Или в РК теперь по другому?


Ответов в этой теме: 59 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты