Форумы ANCHEM.RU: как и что определяется в железной руде?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как и что определяется в железной руде? >>>

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

bummer
Пользователь
Ранг: 625

22.05.2014 // 6:35:02

smihаilоv пишет:
Пересчёт на новую массу делать придётся. Обычно берётся избыточная масса, определяется потеря при прокаливании, берётся навеска на анализ.

Согласен.
Только в ГОСТе 23581.18-81 про это ничего не сказано, по-моему. Там есть только про гигроскопическую влажность.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

22.05.2014 // 10:13:06

Для мокрой химии прокаливание и не требуется.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

29.05.2014 // 12:32:02

Всем привет!
Возникают следующие моменты, которые, как мне кажется , я как-то обошел, но спросить все же хочется, да и ,наверно, на пользу, все-таки.
1. Для установки титра бихромата калия использую соль Мора. Содержание Fe(2+) теоретическое составляет 55,845\392,14=14,24%. Но при практическом определении с помощью фиксанала бихромата калия 0,1 н, получается другое число-14,43%. Вычислено 0,1*55,845*0,01292(л)*100%/0,5(грамм). То есть, бихромата уходит несколько больше (12,92 мл), вместо 12,74 мл. Либо фиксанал уже "ослаб", либо содержание Fe(2+) немного повысилось. За счет "улетания" аммиака? Нет ли в логике ошибки? Пока считаем, ориентируясь на фиксанал.
2. Другой тонкий момент, определение точки эквивалентности (момент окончания Fe(3+) ), в котором добавляется SnCl2 для восстановления трехвалентного железа до двухвалентного.
а) в случае соли Мора не должно быть ионов Fe(3+). Навеску 0,5 г растворяю в дист. воде (200 мл), добавляю 8 капель 0,1%-ный раствора метиленового синего. После этого получается интенсивно-синий раствор,что нормально. Потому что в воде метиленовый синий как раз синий. Но есть подозрение, что там присутствует Fe(3+) в небольших концентрациях (каких?). Потому что после добавления смеси кислот фосфорной и серной 1:1 (10 мл) и 5 капель 1%-ного раствора ДФА в конц серной кислоте должно происходить заметное ослабление интенсивности синего цвета. Но ослабления почти нет, что бывает при значимом наличии Fe(3+) (при явном недостатке добавленного SnCl2 при анализе железорудного концентрата или руды.)
б) При добавлении 10%-ного раствора SnCl2 желтый цвет начинает пропадать. Проблема в том, что иногда желтый цвет не пропадает до конца, и установить окончание восстановления очень сложно, а при большом избытке SnCl2 (порядка 0,2 мл) уже сложно точно установить точку эквивалентности. Стараемся делать так, чтобы чуть-чуть оставался соломенно-желтый цвет раствора. В таком случае получаем более менее адекватные результаты.
в) В связи с вышеизложенным, не вполне понятно, какой интенсивности синий цвет считать соответствующим точке эквивалентности. Ориентироваться на соль Мора получается нельзя? Пока ориентируемся на "правильный результат". То есть много раз делаем одну пробу с более менее точным содержанием, и исходя из результата, приходим к выводу о правильной степени синевы раствора.
В общем, какие мысли возникают, и что бы вы посоветовали.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

29.05.2014 // 12:42:08

smihаilоv пишет:
Для мокрой химии прокаливание и не требуется.

Есть у нас один стандарт (ГСО). Он не растворяется без прокаливания. Убыль массы 1,5%. Аттестованное содержание Fe общ -62,2%. Считать так:
W(Fe)=62,2/(1-0,015)=63,15?

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

29.05.2014 // 17:53:40

bummer пишет:
Есть у нас один стандарт (ГСО). Он не растворяется без прокаливания. Убыль массы 1,5%. Аттестованное содержание Fe общ -62,2%. Считать так:
W(Fe)=62,2/(1-0,015)=63,15?

63.1
Не растворяется - не причина для прокаливания. Его отработка ведь шла без прокаливания? Это ваше личное мнение, а есть сравнение цифр с прокаливанием и без?
ГОСТ не разрешает устанавливать титр по фиксаналу - по СО или карбонильному железу.
Титрование можно вести по свидетелю, а не по интуиции и памяти.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

bummer
Пользователь
Ранг: 625

29.05.2014 // 18:38:51

smihаilоv пишет:
63.1

Почему именно 63,1?

smihаilоv пишет:
Не растворяется - не причина для прокаливания. Его отработка ведь шла без прокаливания? Это ваше личное мнение, а есть сравнение цифр с прокаливанием и без?

Без прокаливания 59,5

smihаilоv пишет:
ГОСТ не разрешает устанавливать титр по фиксаналу - по СО или карбонильному железу.
Титрование можно вести по свидетелю, а не по интуиции и памяти.

Что имеется ввиду под свидетелем?
И спасибо за быстрый ответ!!!))

bummer
Пользователь
Ранг: 625

30.05.2014 // 7:38:03

smihаilоv пишет:

Не растворяется - не причина для прокаливания. Его отработка ведь шла без прокаливания? Это ваше личное мнение,

Личное мнение насчет чего?

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

30.05.2014 // 9:39:45

bummer пишет:
1. Почему именно 63,1?
2. Без прокаливания 59,5
3. Что имеется ввиду под свидетелем?

1. Количество значащих цифр менять нельзя.
2. Фтор-ион добавляли?
3. В какую же посудину, как и для анализа вносятся все реактивы, кроме железа. В количествах как при анализе. Добавляется 1-2 капли титранта. Ставится перед собой. Всё анализируемое - до такого же цвета.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

30.05.2014 // 18:12:38

smihаilоv пишет:
1. Количество значащих цифр менять нельзя.

Понятно.

smihаilоv пишет:
2. Фтор-ион добавляли?

Вроде пробовал, но обязательно повторим

smihаilоv пишет:
3. В какую же посудину, как и для анализа вносятся все реактивы, кроме железа. В количествах как при анализе. Добавляется 1-2 капли титранта. Ставится перед собой. Всё анализируемое - до такого же цвета.

Точно!
Такой классный цвет получается. Правда у нас в солянке присутствует железо, порядка 0,2% в пересчете на навеску, надеюсь, это не влияет на цвет. Правда, 2 капли бихромата должны это количество компенсировать

bummer
Пользователь
Ранг: 625

03.06.2014 // 13:31:50

Всем привет!
1. Возникает вопрос при анализе диоксида кремния по ГОСТу 23581.15-81. В нем сказано, что в случае если плав имеет зеленый оттенок (цвет) , значит в нем присутствует марганец, то нужно его растворять в воде, а потом добавлять раствор солянки. Но при попытке растворить в воде ничего не выходит. Вопрос: насколько быстро будут портиться платиновые тигли, если растворять плав зеленоватого цвета (содержание в пересчете на Mn3O4 0,46%) в солянке 1:5? И что можно придумать в таком случае?


Ответов в этой теме: 59 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты