Форумы ANCHEM.RU: как и что определяется в железной руде?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как и что определяется в железной руде? >>>

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

bummer
Пользователь
Ранг: 625

07.10.2011 // 6:10:08

Что-то я не пойму, в методике определения фосфора по ГОСТ 23581.19-81 (www.gosthelp.ru/gost/gost19168.html) в списке реагентов есть спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, а в самой методике его просто нет. Зачем он нужен, интересно?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

12.10.2011 // 7:17:20

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

bummer
Пользователь
Ранг: 625

08.09.2012 // 18:40:16

в общем начали делать анализы на общее железо и диоксид кремния. По железу выбрал методику с метиленовым синим. По методике 3-хвалентное железо восстанавливается до 2-хвалентного с помощью дихлорида олова, а избыток Fe(3+) устанавливается по метиленовому синему, но в кислой среде метиленовый обесцвечивается в независимости от железа. Ладно, добавляем воды гр 250-300, после этого вроде нормально: при избытке окислителя- синеет, при избытке восстановителя "белеет". но переход какой-то нечеткий, получается погрешность порядка 3-5 %. может кто что-нибудь подскажет?

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

08.09.2012 // 19:47:58

bummer пишет:
в общем начали делать анализы на общее железо и диоксид кремния. По железу выбрал методику с метиленовым синим. По методике 3-хвалентное железо восстанавливается до 2-хвалентного с помощью дихлорида олова, а избыток Fe(3+) устанавливается по метиленовому синему, но в кислой среде метиленовый обесцвечивается в независимости от железа. Ладно, добавляем воды гр 250-300, после этого вроде нормально: при избытке окислителя- синеет, при избытке восстановителя "белеет". но переход какой-то нечеткий, получается погрешность порядка 3-5 %. может кто что-нибудь подскажет?

Погрешность от 3 до 5 %, как Вы это установили и что это за погрешность абсолютная или относительная? Погрешность метода, или погрешность размаха результатов анализа к принятому опорному значению? Приведите НД, по которому работаете.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

08.09.2012 // 19:54:33

Редактировано 1 раз(а)

работаю по методике отсюда: www.chem.msu.su/rus/books/knipovich/287-349.pdf
погрешность - как "размах" между мин и макс значениями параллельных проб

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

08.09.2012 // 20:04:24

bummer пишет:
работаю по методике отсюда: www.chem.msu.su/rus/books/knipovich/287-349.pdf
погрешность - как "размах" между мин и макс значениями параллельных проб

Если у Вас методика не аттестована (а по ссылке дан не плохой литературный обзор) и Вы ее тщательнейшим образом не валидировали, то о каких погрешностях говорить. Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

09.09.2012 // 6:52:50

neutrino пишет:
Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.

очень просто: объем бихромата калия 23 мл, умножаем на коэффициент 1,117 получаем 25,69 % железа, а вторая проба 20 мл- 22,34% . И такие скачки постоянно. Думаю это именно из-за неточного установления "точки эквивалентности" с помощью метиленового синего. Переход синего в бесцветный и обратно очень размытый. Точнее грань между синий и бледно-синий неясна. поэтому и расхождение

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

09.09.2012 // 10:15:11

bummer пишет:

neutrino пишет:
Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.
очень просто: объем бихромата калия 23 мл, умножаем на коэффициент 1,117 получаем 25,69 % железа, а вторая проба 20 мл- 22,34% . И такие скачки постоянно. Думаю это именно из-за неточного установления "точки эквивалентности" с помощью метиленового синего. Переход синего в бесцветный и обратно очень размытый. Точнее грань между синий и бледно-синий неясна. поэтому и расхождение

Расхождения великоваты. А эти результаты получены с разными навесками проб, или это две аликвоты от одной пробы (скорее всего это результаты от одной навески, т.к. Вы указываете кофф.)? Истинное опорное значение в руде все же какое у Вас было? Тогда можно будет говорить о каких-то показателях качества Вашей выбранной методики.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

09.09.2012 // 14:13:15

1. навески разные по 0.5 гр
2. опорного значения нет, так как содержания неизвестны, но
3. при титровании соли Мора в большинстве случаев получаю более менее нормальное содержание- около 14,28%. но иногда выходит 16-19 %!

vitalii
Пользователь
Ранг: 27

09.09.2012 // 14:53:41

bummer пишет:
доброго всем времени суток!
Встал вопрос по причине разработки железо-рудного месторождения. Какие именно руды я еще не знаю. поэтому хотелось узнать у практиков, что конкретно определяется, чем можно пренебречь. смотрел тут vsegost.com/Catalog/39/39537.shtml . ужас, много чего надо определять. Какой метод выбрать (это по железу):
1. титриметрический
2.фотометрический
(а следующий вариант по многим, наверное, элементам):
3.ААС ? (очень дорого, скорее всего, не пойдет.)
заранее спасибо за участие.

а платина в железе встречается? ее разве не определяют?


Ответов в этой теме: 59 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты