Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как и что определяется в железной руде? >>>

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


bummer
Пользователь
Ранг: 625


07.10.2011 // 6:10:08     
Что-то я не пойму, в методике определения фосфора по ГОСТ 23581.19-81 (www.gosthelp.ru/gost/gost19168.html) в списке реагентов есть спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, а в самой методике его просто нет. Зачем он нужен, интересно?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2978


12.10.2011 // 7:17:20     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
bummer
Пользователь
Ранг: 625


08.09.2012 // 18:40:16     
в общем начали делать анализы на общее железо и диоксид кремния. По железу выбрал методику с метиленовым синим. По методике 3-хвалентное железо восстанавливается до 2-хвалентного с помощью дихлорида олова, а избыток Fe(3+) устанавливается по метиленовому синему, но в кислой среде метиленовый обесцвечивается в независимости от железа. Ладно, добавляем воды гр 250-300, после этого вроде нормально: при избытке окислителя- синеет, при избытке восстановителя "белеет". но переход какой-то нечеткий, получается погрешность порядка 3-5 %. может кто что-нибудь подскажет?
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


08.09.2012 // 19:47:58     

bummer пишет:
в общем начали делать анализы на общее железо и диоксид кремния. По железу выбрал методику с метиленовым синим. По методике 3-хвалентное железо восстанавливается до 2-хвалентного с помощью дихлорида олова, а избыток Fe(3+) устанавливается по метиленовому синему, но в кислой среде метиленовый обесцвечивается в независимости от железа. Ладно, добавляем воды гр 250-300, после этого вроде нормально: при избытке окислителя- синеет, при избытке восстановителя "белеет". но переход какой-то нечеткий, получается погрешность порядка 3-5 %. может кто что-нибудь подскажет?

Погрешность от 3 до 5 %, как Вы это установили и что это за погрешность абсолютная или относительная? Погрешность метода, или погрешность размаха результатов анализа к принятому опорному значению? Приведите НД, по которому работаете.
bummer
Пользователь
Ранг: 625


08.09.2012 // 19:54:33     
Редактировано 1 раз(а)

работаю по методике отсюда: www.chem.msu.su/rus/books/knipovich/287-349.pdf
погрешность - как "размах" между мин и макс значениями параллельных проб
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


08.09.2012 // 20:04:24     

bummer пишет:
работаю по методике отсюда: www.chem.msu.su/rus/books/knipovich/287-349.pdf
погрешность - как "размах" между мин и макс значениями параллельных проб


Если у Вас методика не аттестована (а по ссылке дан не плохой литературный обзор) и Вы ее тщательнейшим образом не валидировали, то о каких погрешностях говорить. Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.
bummer
Пользователь
Ранг: 625


09.09.2012 // 6:52:50     

neutrino пишет:
Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.
очень просто: объем бихромата калия 23 мл, умножаем на коэффициент 1,117 получаем 25,69 % железа, а вторая проба 20 мл- 22,34% . И такие скачки постоянно. Думаю это именно из-за неточного установления "точки эквивалентности" с помощью метиленового синего. Переход синего в бесцветный и обратно очень размытый. Точнее грань между синий и бледно-синий неясна. поэтому и расхождение
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


09.09.2012 // 10:15:11     

bummer пишет:

neutrino пишет:
Пример приведите Вашего расчета, пример результатов.

очень просто: объем бихромата калия 23 мл, умножаем на коэффициент 1,117 получаем 25,69 % железа, а вторая проба 20 мл- 22,34% . И такие скачки постоянно. Думаю это именно из-за неточного установления "точки эквивалентности" с помощью метиленового синего. Переход синего в бесцветный и обратно очень размытый. Точнее грань между синий и бледно-синий неясна. поэтому и расхождение

Расхождения великоваты. А эти результаты получены с разными навесками проб, или это две аликвоты от одной пробы (скорее всего это результаты от одной навески, т.к. Вы указываете кофф.)? Истинное опорное значение в руде все же какое у Вас было? Тогда можно будет говорить о каких-то показателях качества Вашей выбранной методики.
bummer
Пользователь
Ранг: 625


09.09.2012 // 14:13:15     
1. навески разные по 0.5 гр
2. опорного значения нет, так как содержания неизвестны, но
3. при титровании соли Мора в большинстве случаев получаю более менее нормальное содержание- около 14,28%. но иногда выходит 16-19 %!
vitalii
Пользователь
Ранг: 27


09.09.2012 // 14:53:41     

bummer пишет:
доброго всем времени суток!
Встал вопрос по причине разработки железо-рудного месторождения. Какие именно руды я еще не знаю. поэтому хотелось узнать у практиков, что конкретно определяется, чем можно пренебречь. смотрел тут vsegost.com/Catalog/39/39537.shtml . ужас, много чего надо определять. Какой метод выбрать (это по железу):
1. титриметрический
2.фотометрический
(а следующий вариант по многим, наверное, элементам):
3.ААС ? (очень дорого, скорее всего, не пойдет.)
заранее спасибо за участие.

а платина в железе встречается? ее разве не определяют?

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты