| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
AlexR Пользователь Ранг: 2 |
 04.04.2014 // 16:19:36
добрый день! вопрос специалистам: есть смысл покупать IKA, если исследования будут проводиться на растительном сырье и кормах? или не заморачиваться и приобрести отечественный спасибо))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 0:56:31
Редактировано 1 раз(а) С конца 2013 не писал по теме. В калориметрической мелкие перемены - купили еще одну бомбу. Таким образом калориметр заимел максимально возможное число бомб, а именно 4 шт. Из них две рабочие 5010, одна резервная, она же эталонная, тоже 5010 и одна галогеностойкая 5012. Если у кого есть вопросы по 5012, попробую ответить. Наработка прибора давно перевалила за 7000 сжиганий, почти исключително на рабочих бомб. Когда число сжиганий достигло по 2000 на бомбу, проверили их на прочность. Состояние бомб хорошее, и я счел за возможным еще разрядить проверку. Проведем, когда наработают по 3000, а общая наработка калориметра будет 10000. Уплотнения и запальные провода на порохах работают неприлично долго, а стальных тиглей рабочих бомб мы вообще не меняли! Из остросюжетного - пробовали жечь нитроцеллюлозу в кислородной среде. Есть такой метод определение степени замещения. Отличается от теплоту сгорания в бескислородной среде тем, что с увеличением количества нитроэфирных групп теплота сгорания не увеличивается, а уменьшается. Зависимость и в одном, и во втором случае линейная. Так вот, словили взрывное горение нитроцеллюлозы в кислороде. Тигель разорвало розочкой, электроды и экран погнулись, а бомбе хоть бы хны. Выпрямил погнутые детали, заполировал царапки, заменил тигель и достал пресс. В виде таблеток нитроцеллюлоза в кислороде сгорает спокойно. Признаюсь чистосердечно, что я лох  Подумал, что раз умею жечь ВВ в бомбе, то кислород нипочем. А нитроцеллюлоза повела себя не как ВВ, а как горючее. И следовало к ней относиться, как к углю - прессовать. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
12.08.2015 // 5:52:07
Жесть. Что то страшновато в такой лаборатории работать… Даже (или – особенно?) КИПовцем бы опасался  |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 8:27:36
У нас на входном участке все прекрасно и удивительно: работаем в основном на аргоне и изредка на кислороде. Марки газов - 5.0. Питающая трубка штатная, двухметровая, и баллон стоит около прибора. Раза два ставился вопрос об удлинении линии, и оба раза я удлинение успешно саботировал Тем не менее, загрязнение и у нас имеет место быть. Головная боль для системы автоматического выпуска продуктов сгорания представляют баллиститные топлива. В составе их продуктов сгорания есть несколько процентов оксидов металлов типа свинца, кобальта, кальция, магния. Спасает только то, что после зажигания бомба под давлением обменивается теплом с водой в течении нескольких минут. За это время большая часть аэрозольных частиц успевают осесть на стенках и на дне бомбы, а там - капли конденсата. Особо примечательно ведут себя оксиды магния и кальция. Они реагируют с влагой до гидроксидов и потом с углекислотой - до карбонатов. Когда начинается дренаж продуктов в атмосферу, твердые частицы вместе с газом проходят через все узости, клапана и трубки и частично оседают. Поэтому надо периодически чистить прибор, и чем ближе к бомбе, тем чаще. Раз в неделю (число сжиганий 30...100) приходится снимать поршень и прочищать канал. Я уже писал, что для чистки использую гитарную струну. Два раза приходилось чистить трубки в башне и один раз - полностью разбирать весь газовый тракт, что снова противоречит фирменным методикам ремонта. Но мы академиев не кончали 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 8:57:38
Да ну Простой эфир страшнее нитроглицерина.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Manul Пользователь Ранг: 6 |
16.01.2016 // 5:36:00
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Прочитал всю тему, хотелось бы уточнить некоторые особенности работы на калориметрах IKA, в частности C200 (надеюсь, это не будет слишком большим оффтопом). Исходные данные: срок эксплуатации - около 3 лет, бомба - С 5010, сжигается уголь в кислороде (30 атмосфер). 1. С некоторых пор обратили внимание на странный звук сразу после поджига - напоминает звук растягивающейся пружины, эффект проявляется не всегда (при сжигании углей с невысокой скоростью горения такого нет). С чем это может быть связано? 2. В последние пару месяцев калориметр стал всё реже и реже заполнять ёмкость с первого раза. Если это засорение, то проявляется оно как-то интересно: продолжительность "второй попытки" скачет от полусекунды до 10-15 секунд в течение одного дня. 3. По поводу стальных тиглей в Руководстве написано следующее: "В целях обеспечения безопасности не допускается использовать тигель более 25 раз". Установщик сказал, что можно увеличить количество сжиганий в 10 раз. Тигель у нас медленно, но верно терял в массе, и через 250-260 сжиганий его отложили от греха подальше, перейдя на кварцевый. Вопрос в том, какой реальный "срок годности" будет у стального тигля, и насколько вероятно его возгорание в кислороде? 4. Несколько раз за всё время калориметр при первом утреннем включении выдавал на экране температуру 40-44 °C при реальной температуре в комнате около 20°. Это легко лечилось (командой ReInit с последующим выключением-включением), но причины сбоя непонятны. 5. Интересна роль и состав синей жидкости-стабилизатора (Aqua Pro). Красителем в ней, скорее всего, является метиленовая синь (даёт осадок с перхлоратом, обесцвечивается аскорбинкой и вновь синеет при добавлении азотки). Содержание солей натрия и калия там (предварительно) - сотые доли процента. Это, а также необходимость обязательно использовать для заливки водопроводную воду, наводят на мысль, что электропроводность не является сильной стороной этой жидкости. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.02.2016 // 11:46:47
Редактировано 1 раз(а) Manul> Здравствуйте! Прочитал всю тему, хотелось бы уточнить некоторые особенности работы на калориметрах IKA, в частности C200 (надеюсь, это не будет слишком большим оффтопом). Конечно не будет, но я С200 не знаю.  Разве он сам заполняет бомбы? Я-то думал, что данная операция проводится только врукопашную, станцией заполнения, которая ничего общего с прибором не имеет и у которой нет ни автоматики, ни электроники. Если речь идет о С2000, тогда совсем другой коленкор. ion+ с Xenofil'ом описывали приключения по этому поводу. Manul> Исходные данные: срок эксплуатации - около 3 лет, бомба - С 5010, сжигается уголь в кислороде (30 атмосфер). Главное - в виде таблеток? Положено так! Как ни странно звучало, только ВВ могут сжигаться в насыпном виде, и то в бескислородной атмосфере. Manul> 1. С некоторых пор обратили внимание на странный звук сразу после поджига - напоминает звук растягивающейся пружины, эффект проявляется не всегда (при сжигании углей с невысокой скоростью горения такого нет). С чем это может быть связано? Не раздумывая, считайте, что у вас в бомбе взрывчатое горение! Увеличьте давление прессования таблеток! Таблетка должна быть прочной! Иначе - объемное горение, которое может привести к печальным последствиям. Я загружу фотку. Manul> 2. В последние пару месяцев калориметр стал всё реже и реже заполнять ёмкость с первого раза. Если это засорение, то проявляется оно как-то интересно: продолжительность "второй попытки" скачет от полусекунды до 10-15 секунд в течение одного дня. Ничего не понял. Это заполнение сосуда водой? Тогда точно не С200, а С2000! Manul> 3. По поводу стальных тиглей в Руководстве написано следующее: "В целях обеспечения безопасности не допускается использовать тигель более 25 раз". Установщик сказал, что можно увеличить количество сжиганий в 10 раз. Тигель у нас медленно, но верно терял в массе, и через 250-260 сжиганий его отложили от греха подальше, перейдя на кварцевый. Вопрос в том, какой реальный "срок годности" будет у стального тигля, и насколько вероятно его возгорание в кислороде? У нас очень мало опыта с кислородной атмосферой. Менее сотни сжиганий! В бескислородной атмосфере тигли вечны - думаю и 10000 (десять тысячь!!!) сжиганий не предел. Если нет галогенов, но у нас их нет Manul> 4. Несколько раз за всё время калориметр при первом утреннем включении выдавал на экране температуру 40-44 °C при реальной температуре в комнате около 20°. Это легко лечилось (командой ReInit с последующим выключением-включением), но причины сбоя непонятны. Такого не было, не могу ничего сказать. Manul> 5. Интересна роль и состав синей жидкости-стабилизатора (Aqua Pro). Красителем в ней, скорее всего, является метиленовая синь (даёт осадок с перхлоратом, обесцвечивается аскорбинкой и вновь синеет при добавлении азотки). Содержание солей натрия и калия там (предварительно) - сотые доли процента. Это, а также необходимость обязательно использовать для заливки водопроводную воду, наводят на мысль, что электропроводность не является сильной стороной этой жидкости. Мы доливаем только дистиллированную воду. Одно время думал расшифровать рецептуру, но потом купили штук 20 упаковок и необходимость отпала. Так что IKA может спать спокойно Но я думаю, что жидкость играет роль антикорозийной добавкой для латуни и хрома в системе... вроде алюминия там нет. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.02.2016 // 11:51:05
Редактировано 2 раз(а)
 |
|||||
|
Manul Пользователь Ранг: 6 |
03.02.2016 // 1:55:46
varban, большое спасибо за ответ! Всё так. Рукопашное заполнение проблем пока не доставляло. Модель - именно C200. Стыдно сказать, но сжигаем, как правило, порошком. Исключения - органика (солома), бурый уголь и газовый (который в неспрессованном виде имеет тенденцию выскакивать из тигля), ну и бензойка, конечно. Так уж повелось ещё со времён работы старших коллег на алма-атинце В-08М. В инструкции к IKA C200 видел, конечно, предупреждение о том, что сухая угольная пыль при сжигании взрывается (её там предлагают увлажнять). Но поскольку у нас не пыль, а порошок до 0,2 мм, влажность на уровне 1-2% и выше, а установщик калориметра никак не акцентировал внимание на необходимости прессования любых проб, то этому предупреждению не придали должного значения. Неужели для порошка угля, в том числе такого инертного, как антрацит, так велика вероятность объёмного горения? В таком случае, конечно, будем прессовать поголовно... Перекачка воды из резервуара в сосуд перед анализом была нестабильной. Уже всё в порядке, просто долго руки не доходили до фильтра тонкой очистки. Извиняюсь за, может быть, глупый вопрос, но какие там детали из латуни? Казалось, что лишь нержавейка и пластик... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.02.2016 // 7:41:15
Буду ковыряться, гляну. Вроде есть фитинги латунные. По поводу нештатных звуков: надо проверять. Если спрессуете и они исчезнут, значит оно. Кислород, да еще и под давлением в 30 атмосфер, штучка суровая. И для бомб, и для тиглей, и для проволочек, и для проб. Кстати, у вас и проволочки летят только так? У нас наработка до перегорания примерно 1000 > n > 500. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
